РЕФЕРАТ Радиохимический метод анализа в пищевой промышлености Содержание Краткая история развития… 3-8 -Разделы радиохимии… 3 -История развития… …3 -Проблемы современной радиохимии… …5 -Промышленные реакторы… 5 -Радиохимическое производство….… 6 -Специфика радиохимии… 8 Определение радионуклидов радиохимическими методами…8-17 –
Определение стронция – 90 фосфатным методом …11 – Определение цезия – 137 с предварительным концентрированием.13 – Определение цезия – 137 сурьмяно-иодидным методом ……… 15 Радиометрическая и радиохимическая экспертиза объектов 17 Радиохимическая лаборатория…22 Перечень ГОСТОВ используемых при отборе проб для лабораторных испытаний….25
Литература… 27 Краткая история развития Разделы радиохимии Общая радиохимия – исследует физико-химические закономерности поведения радионуклидов и радиоактивных элементов, их состояние в ультрамалых концентрациях в растворах, газах и твердых веществах; распределение нуклидов между веществами и фазами при осаждении адсорбции, ионном и изотопном обменах; электрохимию радиоактивных элементов. Химия ядерных превращений – изучает реакции атомов — продуктов ядерных превращений
и химические изменения радиоактивных веществ под действием собственного излучения, а также разрабатывает методы получения, концентрирования и выделения радионуклидов. Идентификация продуктов ядерных реакций радиохимическими методами — важная задача ядерной химии — науки, которая устанавливает взаимосвязь между превращениями ядер атомов и физико-химическими свойствами вещества. Химия радиоактивных элементов – изучает реакции элементов, не имеющих стабильных изотопов (Tc,
Pm, Po, At, Rn, Fr, Ra, Th, Pa, U), трансурановых элементов, водородоподобных атомов (мюония, позитрония), так называемых мезоатомов. C последним направлением тесно связана мезонная химия. Прикладная радиохимия включает в себя технологию ядерного горючего, синтез меченых соединений и применение радионуклидов в качестве индикаторов и источников излучений и энергии. История развития Становление радиохимии как самостоятельной области химии началось в конце 19 века.
Отправной точкой стали работы М. Склодовской-Кюри и П. Кюри, открывших и выделивших Ra и Po. При этом Склодовская-Кюри впервые применила радиохимические методы выделения микроколичеств радиоактивных элементов. В 1911 Ф. Содди определил радиохимию как науку, занимающуюся изучением свойств продуктов радиоактивных превращений, их разделением и идентификацией. Выделяют 4 периода становления радиохимии.
Первый период (1898—1913) характеризуется открытием 5 природных радиоактивных элементов — Po, Ra, Rn, Ас, Pa — и ряда их изотопов, открытие Ф. Содди явления изотопии, а также альфа- и бета-распада. Второй период (1914—1933) связан с открытием ряда закономерностей поведения радиоактивных изотопов в ультраразбавленных системах — растворах и газовой среде, открытием изотопного обмена.
Третий период (1934—1945) начинается после открытия супругами И. Жолио-Кюри и Ф. Жолио-Кюри искусственной радиоактивности. В этот период в результате работ по исследованию ядерных превращений разрабатываются основы методов получения, концентрирования и выделения искусственных радиоактивных изотопов. С этого момента бурно развивается прикладная радиохимия и радиохимическое производство.
Современный, четвёртый период развития радиохимии связан с использованием мощных ускорителей ядерных частиц и ядерных реакторов. Осуществляется синтез и выделение искусственных химических элементов. Развивается технология ядерного горючего – основа современной атомной энергетики. Интенсивно развивается химия искусственных и естественных радиоактивных элементов. В начале 60-х годов 20-го века получает обоснование мезонная химия – химия новых атомов — позитрония,
мюония и мезоатомов. Развивается химия процессов, происходящих вслед за ядерной реакцией (химия “горячих атомов”). Возникает новая область химии изучающая продукты ядерных превращений под действием частиц высокой энергии – (ядерная химия). Радиохимия — одна из тех отраслей знаний, которые в большой степени определяют современный научный и технический прогресс. Данная наука сыграла решающую роль в создании ядерного оружия и становлении атомной энергетики.
Ей же принадлежит ведущая роль в технологии получения новых элементов и новых изотопов, находящих все возрастающее применение в самых различных областях науки и техники, а также в изучении их свойств и поведения в различных средах. Развитие радиохимии продолжается, охватывая всё новые области химии радиоактивных веществ. Происходит дальнейшее развитие ядерной химии и мезонной химии, являющиеся следствием интеграции радиохимии с ядерной физикой и физикой элементарных частиц.
В результате происходит формирование нового предмета изучения, не характерного для классической химии. Проблемы современной радиохимии • развитие методов подготовки ядерного горючего для ядерных реакторов АЭС и переработки облученного ядерного горючего; • разработка эффективных методов радионуклидной диагностики производственных и исследовательских систем, особенно с применением короткоживущих радионуклидов, быстрый полный распад которых обеспечивает безвредность последующего использования соответствующих веществ;
• получение широкого ассортимента медицинских препаратов, содержащих радионуклиды типа 99Тс для диагностики и лечения заболеваний; • обеспечение безопасных методов обращения с высокорадиоактивными отходами; • развитие методов радиохимического анализа и мониторинга радиоактивности окружающей среды. Промышленные реакторы В отличие от аппаратуры обычного химического производства основным аппаратом промышленной радиохимии является ядерный реактор. Энергетические реакторы на
АЭС не подходят для радиохимического производства. Для наработки радионуклидов в промышленном масштабе необходимы промышленные реакторы. Промышленный реактор (Production reactor) – ядерный реактор, предназначенный главным образом для производства делящихся материалов в промышленном масштабе. Обычно этот термин относится к реакторам для производства плутония, урана-233 и трития. В СССР промышленные (как правило военные) уран-графитовые реакторы с высокими
потоками тепловых нейтронов использовались для наработки оружейного плутония, других делящихся нуклидов (например, урана-233 и трития). Попутно решались ещё две задачи: получение электроэнергии и снабжение теплом близлежащие населенные пункты (В США военные реакторы применяли исключительно для наработки оружейного плутония). К военным реакторам предъявляются такие требования, как 1) большой коэффициент воспроизводства делящегося материала, 2) высокая энергонапряжённость,
3) короткое время удвоения плутония. Наработка оружейных радионуклидов и расширенное воспроизводство топлива проводится на реакторах-конверторах и реакторах-размножителях. Реактор-конвертер – ядерный реактор, в процессе работы которого производится новое по изотопному составу ядерное топливо по сравнению со сжигаемым. В связи с малой производительностью ускорителей, промышленная наработка радионуклидов возможна только на ядерных реакторах.
Первыми промышленными реакторами (использовались для получения плутония) были канальные реакторы на тепловых нейтронах с графитовым замедлителем и прямым проточным водным охлаждением, работающие на природном металлическом уране при сравнительно низких температурах. Сокращённо такие реакторы называют ПУГР – промышленный урано-графитовый реактор). Для синтеза трансурановых элементов в достаточном количестве, нужны сильнейшие нейтронные потоки.
В принципе, любой атомный реактор является источником нейтронов, но для промышленного производства радионуклидов используется специальные. Помимо высоких потоков нейтронов, особенностью промышленного реактора является возможность удаления облучённого материала без остановки реактора. Радиохимическое производство Радиохимическое производство (и сопровождающие его методы радиохимического анализа и радиометрического контроля) – важнейшая часть ядерной индустрии.
В радиохимическом производстве выделяют два направления – мирное и военное. Мирное направление это технология ядерного горючего, производство радиоизотопов для нужд науки и техники и др. Военное направление заключается в производстве “ядерной взрывчатки”. Методами радиохимии осуществляется добыча природного ядерного топлива, синтез искусственного топлива и компонентов атомного оружия. После открытия плутония и синтеза нескольких его изотопов, и после обнаружения
возможности деления нейтронами любых энергий, создание ядерного оружия пошло по двум независимым направлениям: наработка оружейного(высокообогащённого по урану-235) урана и наработка плутония-239. Обе задачи были решены радиохимиками в содружестве с физиками – ядерщиками. После создания методов разделения изотопов и организации производства обогащённого по 235U урана, тяжёлой воды и трития, усилия радиохимиков были направлены на разработку оптимального уранового топлива для
промышленных реакторов и мишеней для производства 239Pu из 238U и 233U из 232Th. Что касается топлива промышленных реактров, то поскольку использование природного, необогащённого урана требовало высокой концентрации урана в элементарной ячейке, основное топливо могло быть только чистым металлом. С развитием обогатительных техник, реакторы стали переводиться на уран, обогащённый до 5% 235U, используемый теперь в топливе в виде оксидов, интерметаллидов или других соединений.
Это позволило создать высокопоточные реакторы, улучшить управляемость реактора, повысить химическую стойкость топлива. Урановые мишени также стали изготавливать из обогащённого (до 90%) урана, что резко повысило плотность нейтронов на 238U. В отличие от топлива урановая мишень должна быть легко растворимой в кислотах и щелочах. Облучение урановой мишени интенсивными потоками нейтронов поставило перед радиохимиками такие задачи, как выделение, концентрирование и очистка оружейного урана, оружейного плутония и нептуния.
При этом важно, чтобы все продукты имели требуемый изотопный состав. Урановая руда, перерабатывалась сначала в жёлтый кэк (смешанный оксид урана), затем в газообразный UF6, предварительно обогащалась 235U на термодиффузионном сепараторе (0,7% до 0,86%), потом (более сильно)на диффузионных мембранных колоннах (до 7%) и, наконец, поступала на магнитные сепараторы (масс-спектрометры – калютроны). Калютроны были разбиты на две линии: первая (альфа-калютроны) вела обогащение до 15% (на
выходе был твёрдый UF4, вторая (бета-калютроны) – выдавала готовую продукцию – твёрдый UF4 (90%235U), который шёл на изготовление металлического урана оружейного качества. Второе направление военной радиохимической промышленности – производство оружейного плутония. При наработке реакторного плутония оружейного качества возникло две проблемы. Первая из них заключалась в выборе оптимального времени облучения урана.
Поскольку основная часть естественного урана – изотоп 238U захватывает нейтроны, образуя 239Pu, тогда как 235U поддерживает цепную реакцию деления в реакторе. Поскольку для образования тяжелых изотопов плутония необходим дополнительный захват нейтронов, то их количество в уране растёт медленнее, чем количество 239Pu. Уран, облучённый в реакторе короткое время, содержит небольшое количество 239Pu, зато – более чистого,
чем при длительных выдержках, так как вредные тяжёлые изотопы не успели накопиться. Однако, 239Pu сам подвержен делению. Поэтому уран надо извлекать из реактора максимум через несколько дней облучения. Второй проблемой является количественное отделение небольших количеств плутония от больших количеств продуктов деления и непрореагировавшего урана. Содержание радиоактивных продуктов деления 235U нужно уменьшить до концентрации менее одной части на 107
частей плутония. Эта стадия необходима для уменьшения интенсивности γ-радиации, исходящей от продуктов деления, что должно способствовать более безопасному обращению с плутонием, а также для удаления примесей, активно поглощающих нейтроны. В 1960-ых основной технологией переработки облучённого в промышленном реакторе с целью наработки оружейного плутония стал ПУРЭКС-процессом (PUREX -plutonium/uranium/recovery/extraction).
Этот процесс позволяет извлекать из облучённого урана плутоний, уран, нептуний и другие элементы путём непрерывной экстракции органическими растворителями. После растворения в азотной кислоте, нитраты плутония и урана переходят в органическую фазу, тогда как продукты деления удаляются с водной фазой. Специфика радиохимии Радиоактивность изучаемых радиохимией веществ позволяет использовать специфические высокочувствительные
методы измерения их количеств и заставляет применять особую технику для безопасной работы. Авария в Чернобыле (1986) стимулировала работы по новым эффективным методам радиохимической дезактивации. • Журнал «Радиохимия». Определение радионуклидов радиохимичискими методами Суммарную β-радиоактивность определяют, как правило, при анализе наиболее загрязненных радиоактивными веществами объектов. Основными методами определения радиоактивности в объектах ветеринарного надзора
является радиохимический анализ, который позволяет дать полную и объективную характеристику радиоактивной загрязненности объекта отдельными радиоизотопами, выделенными из пробы. При радиохимическом анализе в пробах определяют содержание наиболее опасных в биологическом отношении радиоизотопов: Стронция-90, Цезия-137 и др. При выборе методов определения того или иного радиоизотопа следует учитывать как индивидуальные особенности исследуемых проб, так и характер их радиоактивного
загрязнения. Радиоактивные изотопы обладают теми же химическими свойствами, что и стабильные, и выделяют их также, как и стабильные изотопы тех же элементов. При содержании в пробе нескольких радиоактивных элементов сначала их разделяют на химические группы, а затем на отдельные элементы и определяют их радиоактивность. Значительные трудности при это связаны с очень малыми содержаниями радионуклидов в исследуемом материале,
так как свойства одних и тех же веществ, взятых в ультромалых и больших количествах, могут отличаться. Эти особенности радиохимического анализа учитываются уже при отборе проб. Объем (масса) отбираемого материала должен обеспечить возможность выделения радионуклида из пробы. Для этого следует ориентироваться на количественный выход золы при обогащении пробы путем озоления сухого остатка. В среднем на один радиохимический анализ требуется 10-50г золы исследуемой пробы.
Большое значение имеет соблюдение режимов термической обработки исследуемого материала. Высушивание проводят при 80-100 °С до постоянной массы. Продолжительность высушивания не более 1ч. Взвешивание проводят после охлаждения проб до комнатной температуры. Особенно важно соблюдать температурный режим при озолении пробы. Озоление проводят в электропечи после обугливания высушенной пробы на электроплитке или газовой горелке.
Некоторые радионуклиды возгоняются или раз¬рушаются при высоких температурах. Так, например, субли¬мация цезия-137 происходит при температуре 450 °С и выше. Поэтому пробу для этого анализа озоляют при температуре не выше 400 °С. Для выделения из пробы стронция-90 озоле¬ние рекомендуется проводить при температуре 900—1000 °С. так как стронций не разрушается от действия этих температур, а удаление из зольного остатка кадия-40, цезия-137
и других гермолабильных радиоизотопов в данном случае даже жела¬тельно, так как способствует получению радиохимический чис¬того стронция-90. Поведение ультрамалых количеств вещества при растворении, нагревании, осаждении может не совпадать с известными для дан¬ного элемента свойствами. Отмечают различия в летучести, повы¬шенной адсорбции на поверхностях, способности образовывать коллоидные растворы. Многие из особенностей поведения эле¬ментов в ультрамалых количествах еще недостаточно изучены,
по¬этому удобнее проводить выделение данного изотопа в таких ко¬личествах, в которых поведение его при той или иной химической реакции будет проявляться типично и обеспечит более полное от¬деление его от примесей. Поэтому в пробу золы до ее растворения вносят точно извест¬ное количество так называемого носителя. Носителем служит элемент одноименный или сходный по хи¬мическим свойствам с радиоактивным изотопом, извлекаемым из пробы. Носители используют в форме титрованных растворов с точно известной
концентрацией (мг/см3). Введенный в пробу но¬ситель, увеличивая массу извлекаемого элемента, позволяет ув¬лечь за собой одноименный (или сходный) радиоизотоп по всем этапам анализа, чем достигается наиболее полное его извлечение. По химическому ВЫХОДУ носителя СУДЯТ о полноте выделения радиоизотопа из пробы. Этот показатель используют при расче¬те радиоактивности объекта. Химический выход (х. в.) носители определяют как отношение массы выделенного носителя (мг)
и конце анализа к массе внесенного носителя в пробу золы перед анализом. Носители бывают изотопные, изоморфные, инертные и удер¬живающие. Изотопный носитель — стабильный элемент того же изотопа (радиоактивного), который требуется выделить из пробы. Так. при выделении из пробы иттрия-90 в качестве носителя в пробу вводят стабильный иттрий в виде раствора (нитрата или хлорида). Изоморфный носитель — стабильный химический элемент, сходный
по химическим свойствам с выделяемым радиоизотопом. Например, стронций-89 при добавлении хлорида бария осаждается вместе с образующимся сульфатом бария. Инертный носитель — стабильный элемент, который не сходен по химическим свойствам с выделяемым из пробы радиоизото¬пом, но способен перевести его из одной фазы в другую (напри¬мер, из раствора в осадок). Так, строиций-90 может быть выделен из раствора вместе с осадком гидроксида железа.
Удерживающий носитель стабильный химический элемент того радиоактивного изотопа, который необходимо отделить от выделяемого радиоизотопа. Например, чтобы отделить лантан-140 при выделении иттрия-90, в пробу вносят раствор соли ста¬бильного лантана. При добавлении к пробе изотопного носителя создаются наи¬более благоприятные условия для выделения изотопа с данным носителем. Однако слишком большое количество носителя неже¬лательно.
При внесении изоморфного носителя можно сначала выделить радиоизотоп с этим носителем, а затем отделить радио¬изотоп от носителя. В результате применения инертного носителя в ходе анализа можно полностью извлечь радиоизотоп из смеси, а в последующих реакциях быстро освободить радиоактивный изотоп от носителя. Добавление удерживающих носителей спо¬собствует выделению радиохимического изотопа. Носители вводят в пробу в виде титрованных растворов опреде¬ленных веществ.
На один анализ обычно требуется 10—30 мг но¬сителя (в пересчете на металл). Для приготовления титрованных растворов изотопных, изо¬морфных и удерживающих носителей в зависимости от выбранной методики выделения радиоизотопа из пробы используют нитраты или хлориды стронция, цезия, иттрия, лантана, церия и др. Хранить титрованные растворы рекомендуется в мерных кол¬бах с притертыми или хорошо пригнанными резиновыми пробка¬ми. Длительное хранение их нежелательно, так как в случае испа¬рения
раствора со временем может измениться его титр. Для определения строниия-90 в мясе, костях и других мясных продуктах используют фосфатный метод, который ос¬нован на предварительном выделении иттрия-90. находящего¬ся в пробе в равновесном по радиоактивности состоянии со стронцием-90. Его выделяют из раствора золы пробы в виде фосфата В последующем проводят радиохимическую очистку иттрия-90 вместе со стабильным иттрием путем осаждения
его в виде гидроксида и оксалата иттрия. Цезий-137 определяют сурьмяно-иодидным методом. Метод основан на предварительном концентрировании цезия -137 с носителем из кислотного раствора золы пробы в виде комп¬лексного соединения ферроцианида никеля-цезия Затем цезий осаждают из кислого раствора треххлористой сурьмой и иодидом аммония в виде сурьмяно-иодида цезия по реакции Осадок сурьмяно-иодида цезия отфильтровывают, высушивают, по выходу носителя определяют
химический выход цезия-137, радиометрируют и рассчитывают радиоактивность пробы (Ки/кг). Метод позволяет выделить цезий-137 в радиохимическом чистом состоянии из больших объемов растворов золы пробы с высоким содержанием солей. Кроме того, из одной навески золы можно одновременно выделить цезий-137 и стронций-90, что позволяет ускорить радиохимический анализ и провести его при ограничен¬ном количестве золы пробы, что очень существенно при анализе молока и мяса, имеющих очень малый выход золы
при концентрировании пробы. Существует также другая модификация анализа цезия-137 сурьмяно-иодидным методом. Она основана на осаждении цезия-137 вместе со стабильным цезием треххлористой сурьмой и иодидом аммония из солянокислого раствора золы пробы в виде соединения постоянного состава. 1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТРОНЦИЯ-90 ФОСФАТНЫМ МЕТОДОМ Материалы, реактивы и оборудование. Радиометр; весы анали¬тические; муфельная печь; сушильный шкаф; электроплитка или газовая горелка;
химические стаканы термостойкие вместимостью 100 и 500 см3; пипетки вместимостью 1 и 5 см3; воронки; фильтры «синяя лента»; фильтровальная бумага: стеклянные палочки; алю¬миниевые подложки стандартные; тигли фарфоровые; титрован¬ные растворы носителей иттрия и стронция: раствор соляной кис¬лоты молярной концентрацией 6 моль/дм3: вода дистиллирован¬ная; аммиак безугольный; насыщенный раствор щавелевой кислоты; аммиачная вода; этанол. Приготовление реактивов. Приготовление титрованого раствора стабильного стронция
и определение титра по сульфату стронция. На аналитических весах взвешивают 4 г хлорида стронция или 6 г нитрата стронция [SгCl2 или Sг(NO3) 2|. Навеску помешают в мер¬ную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом объеме раствора соответствующей кислоты (соляной или азотной) моляр¬ной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят дистиллированной во¬дой до метки. Колбу закрывают пробкой и раствор тщательно пе¬ремешивают.
Титр приготовленного раствора проверяют конеч¬ной реакцией при выделении данного изотопа из исследуемого материала, для чего в 3 или 5 стаканов вместимостью 100 см3 вно¬сят по 1 см3 приготовленного раствора стронция. В каждый стакан вносят 30 см3 дистиллированной воды, 5 см3 раствора серной кис¬лоты массовой долей 5 % и равный объем этанола. Полученную смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой.
В резуль¬тате выпадает осадок сульфата стронция, который отстаивают в течение нескольких часов (удобнее оставить на ночь), а затем от¬фильтровывают через бумажные фильтры «синяя лента». Полу¬ченные осадки на фильтрах высушивают в сушильном шкафу, ос¬торожно переносят в фарфоровые тигли, прокаленные до посто¬янной массы, обугливают на электроплитке или газовой горелке и озоляют в муфельной печи при температуре 800 °С до постоянной массы. Во избежание поглощения воды и
С02 из воздуха тигли с прокаленными осадками охлаждают в эксикаторе, взвешивают и определяют массу каждого осадка. Расхождение по массе отдель¬ных осадков не должно превышать 1 %. Среднее арифметическое 3—5 полученных значений масс принимают за титр раствора-носителя стронция по его соединению SrS04 (мг/см3). Следовательно, в 1 см3 приготовленного раствора содержит¬ся такое количество SrS04, какое соответствует средней массе выделенного осадка.
Для выражения титра раствора по метал¬лическому стронцию нужно величину титра по SrS04 умно¬жить на 0,477. Приготовление титрованных растворов и определение титра по оксиду иттрия. Для приготовления титрованного раствора носителя необходимо рассчитать массу соли стабильного изотопа. Пример расчета при¬веден ниже. Пример. Требуется приготовить 100 см3 раствора-носителя из стабильного нитрата иттрия Y(NO3) 3 • 6Н2О с содержанием металлического иттрия 40 мг в 1 см3 раствора.”
Молекулярная масса Y(NO3) 3 • 6Н2О равна 383 г. Атомная масса иттрия равна 88,92 г (округленно 89 г). Для расчета необходимого количества соли нитрата иттрия на 1 см3 раствора составляют пропорцию: 89 г- 383 г 40 мг — X г, X= 40×383×103 / 89×103 Где 103 —перевод граммов в миллиграммы. На 100 см3 раствора требуется 172 • 100 = 17 200 мг = 17,2 г. Берут навески 17,2 г нитрата или 14 г хлорида иттрия, поме¬щают их в мерную колбу вместимостью 100
см3, растворяют в небольшом объеме азотной или соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Закрывают колбы пробками и растворы тща¬тельно перемешивают. Для установления титра отбирают по 1 см3 приготовленного раствора в три химических стакана вместимостью 100 см3, при¬бавляют по 25—30 см3 дистиллированной воды и нагревают до 60—70 °С. В каждый стакан добавляют по 10 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и, приливая по каплям аммиак,
до¬водят рН содержимого стакана до 1,5. В осадок выпадает оксалат иттрия (лантана). Некоторое время дают растворам отстояться для формирования осадков оксалатов. Проверяют полноту осаждения, прибавляя по каплям насыщенный раствор щавелевой кислоты. Если в просветленной части раствора не обнаружено помутнение, то осаждение оксалатов считают полным, если образуется помут¬нение, то необходимо добавить минимальный объем насыщенно¬го раствора щавелевой
кислоты. Растворы оставляют на 4—5 ч для более полного выпадения осадка оксалатов (можно оставить растворы на ночь, закончив титрование на следующий день). Пос¬ле отстаивания и охлаждения осадки фильтруют через бумажные фильтры «синяя лента», перенося полностью осадок на фильтр. Смывать остатки осадка со стенок стакана можно фильтратом. Фильтры с осадками высушивают в сушильном шкафу, переносят в фарфоровые тигли, предварительно прокаленные
и взвешенные. Затем обугливают на электроплитке и прокаливают в электропечи при температуре 900—1000 0С в течение часа (до постоянной мас¬сы). Получают осадок оксида иттрия (Y2O3). Тигли с оксидом иттрия охлаждают в эксикаторе, взвешивают и определяют массу каждого осадка. Среднее значение масс трех осадков принимают за титр приготовленного раствора, который указывает, какое чис¬ло миллиграммов Y2О2. содержится в 1 см3 раствора.
Порядок проведения анализа. Берут навеску золы массой 20—25 г в термостойкий стакан. Вносят титрованные растворы носителей: иттрия (60—70 мг по Y203.) и стронция (200 мг по SrS04). Приливают 150—200 см3. 2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕЗИЯ-137 С ПРЕДВАРИТЕЛЬНЫМ КОНЦЕНТРИРОВАНИЕМ В ВИДЕ ФЕРРОЦИАНИДА НИКЕЛЯ-ЦЕЗИЯ Материалы, реактивы и оборудование.
Радиометр; весы ана¬литические; муфельная печь; сушильный шкаф; электроплитка или газовая горелка; химические стаканы термостойкие вмести¬мостью 100 и 500 см3, чашки фарфоровые; пипетки вместимос¬тью 1 и 5 см3; воронки; фильтры «синяя лента», фильтровальная бумага; центрифуга; баня песчаная; тигли фарфоровые; стек¬лянные палочки; алюминиевые подложки стандартные; титро¬ванные растворы носителей цезия, иттрия; соляная кислота концентрированная и растворы молярной концентрацией 2 и 6 моль/дм3; раствор ферроцианида
калия [К4Fe (СН)6] массовой долей 10 %; раствор нитрата никеля Ni(NO3) 2 массовой долей 10%; вода дистиллированная; насыщенный раствор треххлористой сурьмы SbCl3 в ледяной уксусной кислоте (740 мг SbCl3 на 1 см3 кислоты); кислота уксусная ледяная; иодид аммония или иодид калия; этанол. Приготовление титрованного раствора ста¬бильного цезия и определение его титра. Для приготовления титрованного раствора-носителя необходимо рас¬считать массу соли стабильного изотопа.
Пример расчета приве¬ден ниже. Пример. Требуется приготовить І00 см3 раствора-носи¬теля стабильного цезия с содержанием металлического цезия 30 мг/см3 Молекулярная масса CsNO3; 194.91г (округленно 195 г). Атомная масса цезия 133 г. Для расчета соли нитрата це¬зия на 1 см3 приготовленного раствора указанной концентрации составляют пропорцию: 133 г – 195 г 30 мг —
X г. X=30×195×103 /133×103=43,9 мг. На 100 см3 раствора требуется 43,9 • 100 = 4390 мг = 4,39 г нит¬рата цезия. Навеску нитрата цезия массой 4,4 г помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют раствором азотной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят дистиллирован¬ной водой до метки. Титр приготовленного раствора устанавлива¬ют экспериментально.
Навеску хлорида цезия (СsС1) 3,8 г или нитрата цезия (CsN03) 4,4 г вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом объеме соляной или азотной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 и доводят объем дистиллированной водой до метки. Закрывают колбу пробкой и раствор тщательно перемешивают. Для определения титра раствора по висмут-иодиду цезия в три химических стакана вместимостью по 50 см3 помещают по 1 см3 приготовленного раствора-носителя.
В каждый стакан добавляют по 2 см3 ледяной уксусной кислоты, нагревают до 50—70 °С и осаждают висмут-иодид цезия путем добавления (по каплям) осадителя — раствора иодида висмута (ВiJ3) объе¬мом 1 см3. Для приготовления осадителя 5 г оксида висмута (Вi203) и 17 г иодида калия (KJ) растворяют в 50 см3 ледяной уксусной кислоты. Стаканы с выпавшим осадком висмут-иодида цезия (Сs3Вi2J9) выдерживают на водяной бане в течение 30—40 мин при темпера¬туре кипения, затем охлаждают, отстаивают и отфильтровывают через
предварительно высушенные и взвешенные фильтры «синяя лента». Осадки на фильтрах высушивают в сушильном шкафу при температуре 140—150 °С до постоянной массы, взвешивают и оп¬ределяют массу каждого осадка. Среднее из полученных значений принимают за титр раствора по висмут-иодиду цезия (Сs3Вi2J9), который указывает, какое количество миллиграммов висмут-иодида цезия содержится в 1 см3 раствора. Для выражения титра по сурьмяно-иодиду цезия (Сs3Вi2J9) необходимо полученное значение
титра по висмут-иодиду цезия (Сs2Вi3J9) в миллиграммах умножить на 0,91. Порядок проведення анализа. Навеску золы пробы (15—20 г) помещают в термостойкий стакан или фарфоровую чашку. При¬ливают титрованные растворы носителей: цезия (100—150 мг но CS2BI3J9) И иттрия (50— 60 мг Y203. Проводят доозоление пробы. Для этого смачивают золу кон¬центрированной соляной кислотой из расчета 2 — 3 см3 кислой на 1 г золы.
Подсушивают на электроплитке или песчаной бане в вытяжном шкафу. Охлаждают содержимое стакана и снова при¬ливают концентрированную соляную кислоту с последующим выпариванием досуха. Этим достигается наиболее полная мине¬рализация пробы. Проводят растворение пробы. К сухому остатку приливают 150— 200 см3 раствора соляной кислоты молярной концентра¬цией 6 моль/дм3, кипятят 30 мин и дают осадку осесть на дно.
Фильтруют раствор, не перенося осадок на фильтр. Фильтр с частичным осадком переносят в стакан с оставшим¬ся нерастворившимся осадком и заливают 150—200 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3 Кипятят 30 мин при помешивании. Теплый раствор фильтруют, осадок на фильтре промывают горячим раствором соляной кислоты молярной концентрацией 2 моль/дм3. Оставшийся не раствори вшийся осадок отбрасывают, а фильтраты объединяют.
Кислотный раствор золы слегка подогревают и осаждают из него цезий, добавляя при помешивании стеклянной палочкой 5 см3 водного раствора ферроцианида калия K4|Fe(CN)6] массовой долей 10% и 5 см3 водного раствора нитрата никеля Ni(NO3) 3 массовой долей 10 %. В осадок выпадает Cs2Ni[Fe(CN) 6] — ферро-цианид никеля-цезия. Для укрупнения кристаллов осадок остав¬ляют в покое не менее чем на 3 ч (лучше оставить на ночь).
Затем осадок фильтруют через складчатый фильтр «синяя лента» (двой¬ной) или центрифугируют. Оставшийся на фильтре осадок про¬мывают 20—30 см3 раствора соляной кислоты молярной концен¬трацией 2—3 моль/дм3. Объединенные фильтры оставляют для оп¬ределения стронция-90 любым рекомендуемым методом. Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу, помеща¬ют в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи при температуре 400—450 °С в течение 1 ч. Прокаленный осадок пе¬реносят в химический стакан объемом 100
см3, приливают 40 см3 дистиллированной воды и упаривают до 20 см3. Нерастворившийся осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают на фильтре 3—5 см3 дистиллиро¬ванной воды. Полученный фильтрат доводят концентрированной соляной кислотой до молярной концентрации по HCl 3 моль/дм3 (к 20 см3 фильтрата добавляют 7 см3 концентрированной соляной кислоты) 3. Определение цезия-137 сурьмяно-иодидным методом Материалы, реактивы и оборудование.
Радиометр; весы анали¬тические; сушильный шкаф; электроплитка или газовая горелка; химические стаканы термостойкие вместимостью 100 см3; чашки фарфоровые; пипетки; воронки; фильтры «синяя лента»; центри¬фуга; баня ледяная; пробирки центрифужные вместимостью 10 см3; алюминиевые подложки стандартные; титрованные раст¬воры-носители цезия, иттрия; азотная кислота концентрирован¬ная; раствор пероксида водорода массовой долей 30%; соляная кислота концентрированная и растворы молярной концентрацией 6 моль/дм3; иодид аммония
кристаллический и насыщен¬ный (свежеприготовленный) сульфит натрия; насыщенный раствор треххлористой сурьмы в ледянойуксусной кислоте (740 мг SbCl на 1 см3 кислоты); кислота уксусная ледяная; этанол. Приготовление титрованного раствора стабильного цезия и опре¬деление его титра по сурьмяно-иодиду цезия. Для приготовления титрованного раствора 3,2 г хлорида цезия или 3,7 г нитрата цезия помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в растворе соляной кислоты молярной концентрацией 3 моль/дм3,
доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Для определения титра раствора в три химических стакана вместимостью 50 см3 вливают по 4 см3 приготовленного титрован¬ного раствора, по 3 см3 свежеприготовленного насыщенного вод¬ного раствора иодида аммония и охлаждают на ледяной бане. К охлажденным растворам прибавляют по 0,2 см3 насыщен¬ного раствора хлорида сурьмы (III) в ледяной уксусной кислоте при постоянном перемешивании (с трением стеклянной палочки 0
стенки стаканов) до выпадения осадка, который отстаивают в течение 1—2 ч, а затем пропускают через предварительно высу¬шенные до постоянной массы фильтры. Осадки на фильтрах про¬мывают 3 раза ледяной уксусной кислотой порциями по 2 см3 и 1 раз этанолом, высушивают в сушильном шкафу при температуре 90 °С до постоянной массы. Охлажденные в эксикаторе фильтры с осадками взвешивают на аналитических весах и определяют чис¬тую массу каждого осадка. Среднее значение масс осадков и будет показателем титра по сурьмяно-иодиду цезия
(мг/см3). Порядок проведения анализа. Навеску золы пробы (10—20 г) по¬мещают в термостойкий стакан или фарфоровую чашку и вносят титрованные растворы носителей цезия (100—150 мг), иттрия (50—60 мг). Проводят доозоление про¬бы. Для этого смачивают золу концентрированной азотной кисло¬той с добавлением нескольких капель пероксида водорода, подсу¬шивают. Затем смачивают золу концентрированной соляной кислотой (из расчета 2—3 см’ на
I г золы) и упаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза, чтобы полностью удалить азотную кислоту. Анализ проводят в вытяжном шкафу. Проводят растворение золы. К сухому остатку при нагрева¬нии приливают 25—30 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрацией 3 моль/дм3. Необходимо следить за тем, чтобы раствор не упарился и в связи с этим не изменилась его кислот¬ность. Нерастворившийся осадок отфильтровывают через фильтр «синяя лента» в химический стакан вместимостью 100
см3. Стакан, в котором проводилось растворение золы, смывают 2—3 раза не¬большими порциями (по 2—3 см3) раствора соляной кислоты мо¬лярной концентрацией 3 моль/дм3. Общий объем фильтрата не должен превышать 40—50 см3. Осадок на фильтре отбрасывают, а фильтрат используют для анализа. Стакан с раствором помешают на ледяную баню. Если выпа¬дет осадок избыточных солей, то раствор осторожно
переливают в другой стакан, не перенося осадок. В охлажденный раствор вно¬сят 2—3 см3 насыщенного (свежеприготовленного) раствора иодид аммония (17 г на 10 см3 воды). Если при этом появится темно-коричневая окраска из-за выделения свободного йода, то добавляют су¬хую соль Na2SO3 до образования светло-коричневой окраски раствора. Прибавляют 0,2 см3 насыщенного раствора треххлористой сурьмы в ледяной уксусной кислоте и интенсивно
перемеши¬вают стеклянной палочкой до выпадения осадка. Если осадок не выпадет, то необходимо добавить 2—3 капли раствора треххлористой сурьмы или несколько кристаллов иодида аммония и интен¬сивно перемешать. Раствору с осадком сурьмяно-иодида цезия дают постоять 20—30 мин, а центрифугируют в пробирках вместимостью 10 см3 (раствор с осадком из стаканчика переносят в пробирку в несколь¬ко приемов, последней порцией раствора
над осадком в пробирке смывают кристаллы со стенок стакана и снова центрифугируют). Осадок в пробирке промывают 2—3 раза порциями по 5—7 см3 ледяной уксусной кислоты и центрифугируют. Затем осадок про¬мывают 1—2 см3 этанола и снова центрифугируют. Осадок сурьмяно-иодида цезия можно отфильтровать через фильтр «синяя лента», предварительно высушенный при темпе¬ратуре 90 °С до постоянной массы и взвешенный.
Осадок на фильтре промывают небольшими порциями ледяной уксусной кислоты до прекращения окрашивания вытекающего фильтрата. Осадок на фильтре высушивают в сушильном шкафу при темпера¬туре не выше 90 °С, переносят на предварительно взвешенную подложку, смачивают этанолом, равномерно распределяют по подложке, высушивают под лампой, определяют массу навески препарата и проводят радиометрию. Если осадок отделен центрифугированием, то его следует под¬сушить в пробирке при температуре не выше 90
°С и перенести (сначала сухой осадок, затем остаток на стенках пробирки с помощью небольшого количества этанола) на предваритель¬но взвешенную подложку, равномерно распределить, высу¬шить, взвесить, определить массу препарата и провести ра¬диометрию на радиометрической установке, отградуированной по Цезию-137. Оформляют сопроводительные этикетки к пробам, отобран¬ным для радиохимического анализа, при отправке для исследо¬вания в лабораторию, а также этикетки на хранение измельчен¬ной золы проб, подготовленных
для проведения радиохимичес¬кого анализа. Данные, полученные радиохимическими методами (или одним из них), оформляют в виде протокола, в котором фиксируют мас¬су и характеристику образцов мясопродуктов, отобранных для контроля удельной радиоактивности, массу золы проб, коэффициент озоления, результаты измерении и расчетов уровней радио¬активной загрязненности исследуемых объектов. Рекомендуемая форма протокола представлена ниже. Полученные данные анализируют, делают заключение об
уровне загрязненности объектов контроля стронцием-90, це¬зием-137 и о радиационной безопасности исследуемых продуктов. Радиометрическая и радиохимическая экспертиза объектов В целях профилактики превышения естественных фоновых величин радиоактивности систематически проводится радиометрический и радиохимический контроль уровней радиации окружающей внешней среды. В объектах ветеринарного надзора (фураж, водоемы, рыба, мясо, молоко, яйца и т. д.) эту работу выполняет
ветеринарная радиологическая служба. Задачей радиометрической и радиохимической экспертизы являются: контроль радиационного состояния внешней среды как за счет естественных, так и искусственных радионуклидов; определение уровней радиационного фона в различных районах территории и выяснения их влияния на биологические объекты и биоценозы; предупреждение пищевого и технического использования продуктов животноводства, содержащих радионуклиды в недопустимых концентрациях.
Определение радиоактивности в объектах ветеринарного надзора включает отбор и подготовку проб к радиометрии и радиохимическому анализу. Как в обычных условиях, так и при аварийных ситуациях для отбора проб определяют контрольные пункты (хозяйства, фермы, поля и т. д.), более полно отражающие характеристику данного района (хозяйства), с тем, чтобы взятые пробы были наиболее типичными для исследуемого объекта. При аварийных ситуациях, создающих загрязнения сельскохозяйственных угодий «свежими» продуктами ядерного
деления (ПЯД), в летний период отбор проб молока из каждого контрольного пункта производят 2—3 раза в месяц с одновременным отбором используемых кормов. Траву отбирают непосредственно как на ферме (при стойловом содержании животных), так и на пастбищах; пробы мяса, костей, органов животных, непосредственно в хозяйствах или на мясокомбинатах (птицефабриках) от партий животных, поступающих из контролируемых районов.
При исследовании яиц с птицефабрик контролю подвергают также и компоненты рациона птиц (зеленую подкормку как основной источник радиоактивности). На исследования во всех случаях рекомендуется брать среднюю пробу. Перед отбором кормов, мяса, молока, яиц измеряют гамма-фон прибором СРП-68-01 соответственно от почвы, скирды, бурта, туш животных, цистерн молока (через открытую часть емкости), партии яиц. Данные гамма-фона записывают в сопроводительном документе.
Контрольные пункты отбора травы устанавливают как в низинных, так и на горных пастбищах и сенокосах, удаленных от дорог не менее 200 м. Траву срезают на трех участках, расположенных по треугольнику и отстоящих друг от друга примерно на 100 м. Пробу взвешивают, записывают сырую массу и помещают в целлофановый пакет. В целях предупреждения порчи траву подсушивают. Пробы сена, соломы, мякины, силоса, корнеклубнеплодов и концентратов берут при их закладке на зиму.
Берут среднюю пробу и помещают в мешок, целлофан, восковую бумагу или бумажные пакеты. Воду берут из рек, прудов и озер у берегов в местах водопоя животных цли забора ее для этих целей. Если водоем глубокий, то берут две пробы: с поверхности и на глубине примерно 0,5 м от дна (чтобы не захватить отложения). Воду помещают в чистые стеклянные емкости, предварительно ополоснув их исследуемой водой. Чтобы понизить адсорбцию радиоизотопов на стекле, воду подкисляют азотной кислотой до слабокислой
реакции. Мясо берут, из нежирной части тушила кости — лучше последние ребра. Мясо и кости от туш разного вида и возраста животных исследуют раздельно. Рыбу берут целыми экземплярами (при массе до 0,5 кг) или отдельными частями (голова с частью тушки, часть тушки с позвоночником). При отправке скоропортящихся проб (мясо, рыба) их завертывают в чистую марлю (мешковину), обильно смоченную 5—10%-ным раствором формалина, или инъецируют его в толщу продукта.
Молоко перед взятием пробы тщательно перемешивают. Из большой тары пробы берут с поверхности и из глубины (стеклянной трубкой). Можно надо¬ить молока от разных коров (выборочно) в чистые стеклянные емкости (бутылки). Для радиометрического и радиохимического анализа можно использовать как цельное, так и сепарированное молоко. Прием и предварительную обработку доставленных в лабораторию проб проводят в специальном помещении,
оборудованном вытяжными и сушильными шкафами, муфельными печами, приспособленными для мытья тары, посуды и при необходимости проб. Присланный материал перед взятием средней пробы тщательно размешивают. Корнеклубнеплоды (отмытые от земли), сено, солому, траву, мясо предва¬рительно измельчают. В целях концентрации пробы проводят минерализацию. Вначале определяют суммарную бета-активность, которая отражает удельную радиоактивность (Ки/кг,
Ки/л) объекта ветнадзора. Для выяснения изотопного состава радионуклидов в кормах и других объектах осуществляют радиохимический анализ, который включает следующие операции: 1) выделение радиоизотопа; 2) его очистка; 3) проверка радиохимической чистоты; 4) измерение активности (радиометрия). Наиболее трудоемкими являются первые две операции — выделение и очистка радиоизотопа. Необходимость проведения радиохимического анализа состоит в том, чтобы определить
радиоизотопный состав, так как радиотоксичность радионуклидов не одинакова. Установленные предельно допустимые концентрации их в объектах внешней среды различаются между собой в 100—1000 раз и более. В практике ветеринарно-радиологических исследований в первую очередь проводят радиохимический анализ главных РПД — стронция 90, цезия-137, свин-ца-210 и в особых случаях йода-131, стронция-89, иттрия-91, бария-140, церия-141 и 144.
Возникает необходимость оперативного контроля над радиоактивным загрязнением объектов внешней среды, фуража, воды с целью быстрого определения возможности их дальнейшего использования. Дезактивацию осуществляют в зависимости от вида фуража (зернофураж, сено, комбикорм), способа его хранения и упаковки (затарен в фуражных помещениях, россыпью, в бумажных или обычных мешках и т. д.), характера и степени радиоактивного загрязнения. Она может быть проведена разными способами: удалением загрязненного
наружного слоя фуража, заменой загрязненной тары чистой. Дезактивация воды может быть достигнута путем отстаивания ее с последующим сливом верхних слоев воды в чистую емкость; коагулированием с последующим отстаиванием; фильтрованием через сорбенты и иониты; перегонкой. Разработаны химические и агротехнические методы, ограничивающие поступление стронция-90 из поч¬вы в растения. Пребывание животных в зоне радиоактивного загрязнения приводит к их радиационному
поражению, степень которого может быть различной. Для определения степени тяжести поражения и возможного хозяйственного использования, животных очень важно провести ветеринарно-санитарное обследование (диспансеризацию) их. Обследование пораженных животных начинают с анализа радиационной обстановки на территории их пребывания: уровень радиации и степень радиоактивного загрязнения кормов и воды, место размещения животных (на пастбище, в деревянных или кирпичных помещениях, прогон по загрязненной территории).
При возможности рассчитывают дозу облучения, полученную животными за время нахождения на загрязненной радиоактивными веществами местности, а также содержание радиоактивных веществ в суточном рационе, пользуясь методами, изложенными в соответ¬ствующих инструкциях и рекомендациях. Из клинических данных определяют общее состояние животных — угнетение, возбуждение, нарушение координации движения, степень выраженности рефлексов, состояние слизистых оболочек и конъюнктивы (анемия, кровоизлияния),
частота пульса и дыхания, температура тела, упитанность, акт дефекации (понос, кровь или примесь крови в фекалиях). Выборочно у 5—10 животных из группы, находившихся в одинаковых условиях, определяют показатели крови (количество лейкоцитов, тромбоцитов, нейтрофилов, лимфоцитов, лейкоформулу). Рассчитывают абсолютные количества лимфоцитов, индекс сдвига ядра; обращают внимание на дегенеративные изменения ядра и цитоплазмы, определяют индекс ретракции кровяного сгустка.
В целях определения наличия радиоактивных веществ на поверхности тела и в организме проводят радиометрические исследования приборами ДП-5 или СРП-68-01. Перед началом измерений определяют* внешний гамма-фон местности на расстоянии 1 м от земли. В случаях, если он превышает допустимую величину уровня радиоактивной загрязненности животных более, чем в 3 раза, измерение загрязненности животных проводят в различного рода укрытиях, снижающих гамма-фон. При измерении общей радиоактивной загрязненности животных экран датчика дозиметрических
при¬боров располагают на расстоянии 1,5—2 см от поверхности кожного покрова. Измерение вначале проводят со стороны спины и крупа, затем определяют мощность излучения правой и левой сторон тела животного, области левой голодной ямки, мечевидного хряща животного, конечностей и головы. Прибором ДП-5 определяют, помимо общей радиоактивной загрязненности животных, локализацию радиоактивных веществ (на поверхности кожи или внутри организма).
Кроме того, определяют наличие радиоактивности в моче, фекалиях и молоке. С диагностической целью при необходимости из числа обследованных животных каждой контрольной группы проводят убой. При этом обращают внимание на наличие кровоизлияний в слизистых, серозных оболочках и внутренних органах, отечности в области гортани, трахеи, печени, почек, состояние щитовидной железы, селезенки, лимфоузлов, костного мозга (консистенция, цвет).
Пробы мяса и внутренних органов подвергают радиометрии и радиохимическим исследованиям. На основании комплекса исследований проводят сортировку животных по тяжести радиационного поражения: легкая, средняя, тяжелая и крайне тяжелая степени. Сортировку осуществляют как можно раньше, чтобы не было неоправданного расхода кормов и сил на содержание животных. При прогнозировании тяжелой и крайне тяжелой степени острой лучевой болезни и тяжелой степени
хронической — животных убивают на мясо. При средней степени лучевой болезни целесообразно животных свести в одну группу и организовать лечение. При этом животных старых, истощенных, малопродуктивных, пораженных другими болезнями, убивают на мясо или уничтожают (при некоторых инфекционных болезнях). В отношении животных после выздоровления определяют дальнейшее их хозяйственное использование (откорм или воспроизводство). Перед убоем животных в зависимости от степени радиоактивной загрязненности моют 0,3—0,5%-
ными растворами моющих или поверхностно-активных веществ или водой под давлением (до трех атмосфер), добиваясь снижения уровня внешнего гамма-излучения ниже 50 мк Р/ч. Если же не удается обработкой снизить радиоактивную загрязненность до допустимой нормы, таких животных выделяют в обособленную группу и выдерживают под наблюдением до спада радиоактивности. Людей, работающих с загрязненными животными, обеспечивают индивидуальными дозиметрами и спецодеждой.
После работы проводят им санитарную обработку и дозиметрический контроль. Обязательным условием при переработке скота является дополнительная мойка животных водой перед убоем, наложение лигатуры на пищевод перед обескровливанием и на прямую кишку при заделке проходника, отделение и захоронение щитовидной железы. При забеловке и съемке шкур принимают меры по предотвращению загрязнения туш, не допуская их контакт с шерстным покровом шкуры.
Чтобы предотвратить загрязнение поверхности туш содержимым желудка и кишок, последние удаляют одновременно. После разделения туш на полтуши и зачистки поверхности юс тщательно промывают водой, после чего проводят радиометрический контроль. При содержании радиоактивных веществ в пределах допустимых уровней туши направляют в холодильник. Такое мясо используют на общих основаниях. В случаях превышения уровня радиоактивной загрязненности туши хранят в отдельных камерах холодильника
до снижения радиоактивности до допустимых норм и используют их в последнюю очередь. Наряду с этим, учитывая, что мышцы имеют обычно значительно меньшую радиоактивность, чем кости, целесообразно произвести обвалку туш. Радиоактивная загрязненность мяса после этого уменьшается. Некоторого снижения уровня радиоактивной загрязненности мяса можно достигнуть засолкой, при этом часть радиоактивных веществ распадется естественно, а часть перейдет в рассол.
Мясо животных, подвергшихся только внешнему облучению и убитых до появления признаков лучевой болезни или после клинического выздоровления, выпускают без ограничений, если оно отвечает другим санитарно-гигиеническим требованиям. Если убой проводят на полевом убойном пункте, то его необходимо обеспечить достаточным количеством воды, оборудовать ямы для стока смывных вод и утилизации органов желудочно-кишечного тракта с содержимым и конфискатов, приготовить место для сбора и консервирования кож.
Места, где производился убой животных, затем необходимо тщательно дезактивировать или оградить. Кожи, снятые с животных, пораженных проникающей радиацией, а также загрязненные радиоактивными веществами ниже допустимого уровня, выпускают без ограничений. Переработку жира-сырца, субпродуктов производят в соответствии с требованиями действующей технологической инструкции. Молоко, полученное от коров, выпасаемых на загрязненных территориях, используют в цельном
виде и для переработки в кисломолочные продукты только по разрешению органов санитарного надзора. РАДИОХИМИЧЕСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ Специально оборудованная лаборатория, предназначенная для проведения химич. операций с радиоактивными веществами. (Исследования с использованием метода меченых атомов в различных отраслях науки и техники – металлургии, машиностроении, биологии и т. д проводятся в специальных радиоизотопных лабораториях со специфич. оборудованием – плавильные печи, виварии, дендрарии и т. д.)
В зависимости от группы токсичности изотопа, его радиоактивности (активности) на рабочем месте и сложности химич. операций все работы с радиоактивными изотопами, так же как и Р. л разделяются на 3 класса. Класс Р. л. определяет комплекс защитных мероприятий (КЗМ), который должен обеспечить безопасные условия работы персонала и предотвратить загрязнение объектов внешней среды. КЗМ включает рациональное размещение, планировку и отделку помещений; эффективные системы вентиляции
и канализации; контроль за соблюдением норм и правил радиационной безопасности организацию системы транспортировки, получения, хранения и учёта радиоактивных изотопов, сбора и удаления радиоактивных отходов выбор и отработку технологич. режимов, защитной техники и оборудования; разработку прогноза возможных аварийных ситуаций и мер по их ликвидации. Неконтролируемый сброс газообразных, жидких и твёрдых радиоактивных отходов из радиохимич. лабораторий всех классов запрещён.
РАДИОХИМИЧЕСКАЯ ЛАБОРАТОРИЯ 3-го класса предназначены для проведения работ с наименьшими (“индикаторными”) активностями. В таких лабораториях осуществляется большинство аналитич химич. и биологических исследований с использованием радиоактивных изотопов в качестве изотопных индикаторов. Для защиты персонала от радиоактивных загрязнений и от излучения используют защитную одежду, кюветы из пластмассы или нержавеющей стали, простейшие дистанционные приспособления (пинцеты, щипцы и т. д.
), защитные экраны из оргстекла, свинца и т. п. Работы с эманирующими (образующими радиоактивные изотопы радона), летучими, порошкообразными веществами проводятся в боксах или вытяжных шкафах. Предусмотрены дополнит, средства индивидуальной защиты (респираторы или противогазы, пластиковая спецодежда). В составе Р. л. 3-го класса рекомендуется иметь душевую и помещения для хранения и фасовки радиоактивных веществ. 2-го класса предназначены для проведения работ со средним уровнем активности (радиохимич физико-
химич металлофизич физич нек-рые биологич. и др. виды работ). Лаборатории размещают в отд. здании (или изолированной части здания). Предусматривается возможность быстрой и эффективной дезактивации моющими растворами помещения и оборудования. Операции с радиоактивными веществами проводятся в боксах или вытяжных шкафах с применением манипуляторов и др. дистанционных приспособлений, используются также перчатки, герметично вмонтированные в фасадную
стенку. В составе лаборатории должен быть санпропускник или душевая для дезактивации тела или пластиковой спецодежды, пункт радиационного (дозиметрического) контроля на выходе и хранилище радиоактивных изотопов и отходов. 1-го класса (см. “Горячая” лаборатория) предназначены для проведения работ с высокими уровнями активности (верхний предел активности для них не устанавливается). Они оборудованы для работ по выделению радиоактивных изотопов из продуктов деления ядерного топлива,
облучённых материалов и мишеней, сборки тепловыделяющих элементов (ТВЭЛ) ядерных реакторов и др. работ, требующих высокого уровня герметизации защитного оборудования. Р. л. размещаются в отд. здании или изолированной части здания с отд. входом только через санпропускник. Для повышения безопасности работ Р. л. имеют 3-зональную планировку: I зона (необслуживаемые помещения) – камеры и боксы, где размещается оборудование для работы с радиоактивными
веществами, являющееся основным источником радиоактивного загрязнения; II зона – помещения (периодически обслуживаемые) для проведения ремонта оборудования, транспортировки, загрузки и выгрузки радиоактивных материалов из I зоны, хранения радиоактивных отходов; III зона – помещения постоянного пребывания персонала, операторские, пульты управления и др. Для исключения переноса загрязнения между II и III зонами оборудуется санитарный шлюз с пунктом дозиметрич.
контроля. Все работы с радиоактивными веществами производятся в герметичных боксах и камерах с помощью дистанционных манипуляторов. Наблюдение ведётся с помощью перископов, окон из свинцового стекла, телевизионной аппаратуры. Степень герметизации защитного оборудования и надёжная биологич. защита обеспечивают полную безопасность для персонала в помещениях III зоны. В помещениях II зоны персонал работает в герметичных изолирующих костюмах в течение безопасного (предельно допустимого)
времени. Помещения I зоны могут посещаться персоналом только в аварийных ситуациях или после проведения дезактивации дистанционными средствами до предельно допустимых уровней; безопасность работ и используемые защитные меры контролируются службой радиационной безопасности. ПЕРЕЧЕНЬ ГОСТОВ, ИСПОЛЬЗУЕМЫХ ПРИ ОТБОРЕ ПРОБ ДЛЯ ЛАБОРАТОРНЫХ ИСПЫТАНИЙ 1. Отбор проб молока и молочных продуктов
ГОСТ 3622-68. Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка к испытаниям. ГОСТ 13928-84. Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу. ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. 2. Отбор проб мяса и мясных продуктов ГОСТ 7269-79.
Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести. ГОСТ 9792-73. Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и отбора проб. ГОСТ 4288-76. Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытания. ГОСТ 20235.0-74.
Мясо кроликов. Методы отбора образцов. Органолептические методы оценки качества. ГОСТ 11293-89. Желатин. Технические условия. 3. Отбор проб птицы, яиц, яичного порошка ГОСТ 7702.0-74. Мясо птицы. Методы отбора образцов. Органолептические методы оценки качества. ГОСТ 7702.2.0-95. Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Метод отбора проб и подготовка к микробиологическим
исследованиям. ГОСТ 21784-76. Мясо птицы (тушки кур, уток, гусей, индеек, цесарок). Технические условия. ГОСТ 25391-82. Мясо цыплят-бройлеров. Технические условия. ГОСТ 27583-88. Яйца куриные пищевые. Технические условия. ГОСТ 2858-82. Порошок яичный. Технические условия. 4. Отбор проб рыбы и рыбопродуктов
ГОСТ 7631-85. Рыба, морские млекопитающие, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Правила приемки, органолептические методы оценки качества, методы отбора проб для лабораторных испытаний. ГОСТ 8756.0-70. Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию. ГОСТ 20438-75. Водоросли, травы морские и продукты их переработки.
Правила приемки. Методы органолептической оценки качества. Методы отбора проб для лабораторных испытаний. 5. Мед ГОСТ 19792-87. Мед натуральный. Технические условия. 6. Жиры животные, маргарин и растительные масла ГОСТ 8285-91. Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытаний.
ГОСТ 5471-83. Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб. ГОСТ 976-91. Маргарин, жиры кондитерские, хлебопекарные и кулинарные. Правила приемки и методы испытаний. ГОСТ 30004.2-93. Майонезы. Правила приемки и методы испытаний. ГОСТ 30145-94. Масла эфирные, продукты эфирно-масличного производства.
Правила приемки. Отбор проб и методы органолептических испытаний. 7. Кости ГОСТ 16147-88. Кость. Техническое условие. 8. Отбор проб продукции растениеводства ГОСТ 27853-88. Овощи соленые и квашеные, плоды и ягоды моченые. Литература 1. Радиохимия и химия ядерных процессов / Под ред. А.Н.
Мурина, В.Д. Нефедова, В.П. Шведова. – Л.: Госхимиздат, 1960. – 784 с. 2. Мурин А.Н. Физические основы радиохимии / А.Н. Мурин – М.: Высшая школа, 1971. – 288 с. 3. Аблесимов Н.Е. Сколько химий на свете? ч. 2. // Химия и жизнь – XXI век. – 2009. – № 6. – С. 34-37. 4. Вдовенко В.
М Современная радиохимия, М 1969. 5. Старик И. Е Основы радиохимии, 2 изд Л 1969. 6. Несмеянов А. Н Радиохимия, М 1972. 7. Лит.: Реформатский И. А Лаборатории для работ с радиоактивными веществами, М 1963; Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений (ОСП-72), М 1972; Нормы радиационной безопасности (НРБ-69),
2 изд. М 1972. В. К. Власов.