ВСТУП
Основна мета аналітичної хімії — забезпечити залежно від поставленогозавдання точність, високу чутливість, експресивність і (або) вибірковістьаналізу.
Залежно від мети аналізу розрізняють якісний аналіз і кількісний аналіз.Завдання якісного — виявлення і ідентифікація компонентів аналізованого зразка,кількісного — визначення їх концентрацій або мас.
Кальцій застосовується у багатьох галузях промисловості, тому якісневизначення цього елементу має важливе значення.
У медицині препаратів, кальцій усуває порушення, пов’язані з недоліком іонівкальцію в організмі (при тетанії, спазмофілії, рахіті). Препарати кальцію знижуютьпідвищену чутливість до алергенів і використовуються для лікування алергічнихзахворювань (сонна лихоманка і ін.). Препарати кальцію зменшують підвищену проникністьсудин. Їх застосовують при геморагічному васкуліті променевої хвороби,запальних процесах (пневмонія, плеврит і ін.) і деяких шкірних захворюваннях.Призначають як крововідновлюючий засіб для поліпшення діяльності серцевогом’яза і посилення дії препаратів наперстянки, як протиотрути при отруєннісолями магнію. Разом з іншими засобами препарати кальцію застосовують длястимулювання пологової діяльності.
Одним із завдань якісного аналізу можна зазначити виявленняфармацевтичних препаратів, що містять кальцій. Це питання з кожним рокомнабуває актуальності, бо такі препарати мають дуже велике значення у медициніта інших галузях.
1. ЗАГАЛЬНАХАРАКТЕРИСТИКА КАЛЬЦІЮ
Кальцій — хімічний елемент з атомним номером 20 в періодичній системі, позначаєтьсясимволом Ca (лати. Calcium), м’який лужноземельний метал сріблисто-сірогокольору.
Назва елементупоходить від лат. calx (у родовому відмінку calcis) — «вапно», «м’який камінь».Його було запропоновано англійським хіміком Хемфрі Деві, в 1808 р.
Кальцій — один знайбільш поширених на Землі елементів. З’єднання кальцію знаходяться практичноу всіх тваринах і рослинних тканинах. складається з шести стабільні ізотопів -40Са(96,94%), 44Са (2,09%), 42Са (0,667%), 43Са(0,187%), 43Са (0.135%) и 46Са (0.003). %). Із-зависокої хімічної активності кальцій у вільному вигляді в природі незустрічається. Зустрічається тільки у вигляді з’єднань, в основному солей кисневмісних к-т; відомо близько400 мінералів, що містять кальцій… Велика частина кальцію міститься у складісилікатів і алюмосилікатів різних гірських порід.
Досить широкопоширені такі мінерали кальцію, як вапняк СaCO3,ангідрит CaSO4 і гіпс CaSO4·2H2O, флюорит CaF2,доломіт MgCO3·СaCO3.
Велика кількістькальцію знаходиться в природних водах унаслідок існування глобальноїкарбонатної рівноваги між практично нерозчинним СaCO3, добре розчинним Ca (HCO3)2 і що знаходиться у воді і повітрі СО2.
Металевий кальційодержують електролізом розплаву, що складається з CaCl2 (75-80 %) і KCl або з CaCl2 і CaF2, а також алюмінотермічеськім відновленням CaO при1170-1200 °C:
4CaO + 2Al = CaAl2O4 + 3Ca
Кальцій — типовийлужноземельний метал. Хімічна активність кальцію висока, але нижче, ніж всіхінших лужноземельних металів. В повітрі, що містить пари води, кальцій швидкопокривається шаром суміші оксиду СаО і гідроксиду Са(OH)2 тому в лабораторії кальцій звичайнозберігають, як і інші лужноземельні метали, в щільно закритій банці під шаромгасу або рідкого парафіну… Він інтенсивно окислюється киснем до СаО; принагріванні в кисні і на повітрі загоряється. З водою кальцій реагує звиділенням водню, і утворюється Са(OH)2,причому в холодній воді швидкість реакції поступово зменшується унаслідокутворення шару малорозчинного Са(OH)2.Інтенсивно реагує з галогенами, даючи СаХ2.При нагріванні кальцій з розплавами його галогенідів утворює моногалогеніди СаХ.З Н2 при нагріваннікальцій дає гідрид СаН2, вякому водень є аніоном. При нагріванні в атмосфері азоту спалахує і утворює нітрилCa3N2; відомий в двох кристалічних формахвисокотемпературної (плотн. 2,63 г/см3) і низькотемпературної (коричневогокольору)
У рядістандартних потенціалів кальцій розташований зліва від водню. Стандартнийелектродний потенціал пари Ca2+/Ca0−2,84 В. так що кальцій активно реагує з водою, але без займання:
Ca + 2Н2О = Ca(ОН)2 + Н2↑ + Q.
З активниминеметалами (киснем, хлором, бромом) кальцій реагує за звичайних умов:
2Са + О2 = 2СаО,
Са + Br2 = CaBr2.
При нагріванні наповітрі або в кисні кальцій спалахує. З менш активними неметалами (воднем,бором, вуглецем, кремнієм, азотом, фосфором і іншими) кальцій вступає увзаємодію при нагріванні.
Кальцій поволіреагує з рідким NH3(швидко-в присут. Pt) з виділенням Н2і утворенням аміда.
У водномусередовищі сольватокомплекси звичайно руйнуються і перетворюються на акнакомплекси.
Са + Н2 = СаН2,
Ca + 6B = CaB6,
3Ca + N2 = Ca3N2,
Са + 2С = СаС2, (фосфід кальцію), відомі такожфосфіди кальцію складу СаР та СаР5;
2Ca + Si = Ca2Si (силіцид кальцію), відомі такожсиліциди кальцію складу CaSi, Ca3Si4 и CaSi2.
Протіканнявказаних вище реакцій, як правило, супроводжується виділенням великої кількостітеплоти (тобто ці реакції — екзотермічні). У всіх з’єднаннях з неметаламиступінь окислення кальцію +2. Більшість із з’єднань кальцію з неметалами легкорозкладається водою, наприклад:
СаН2 + 2Н2О = Са(ОН)2+ 2Н2↑,
Ca3N2 + 3Н2О= 3Са(ОН)2 + 2NН3↑.
Іон Ca2+ безбарвний. При внесенні в полум’ярозчинних солей кальцію полум’я забарвлюється в цегляно-червоний колір.
Такі солікальцію, як хлорид CaCl2,бромід CaBr2, йодид CaI2 и нітрат Ca(NO3)2 добре розчинні у воді. Нерозчинні у воді фторид CaF2, карбонат CaCO3, сульфат Ca2(SO4)3,ортофосфат Ca3(PO4)2, оксалат СаС2О4 і деякі інші.
СаСО3 + СО2 + Н2О= Са(НСО3)2.
Так в природівідбувається перенесення великих мас речовин. В результаті під землею можутьутворитися величезні провали, а в печерах утворюються — сталактити істалагміти.
Наявність у водірозчиненого гідрокарбонату кальцію багато в чому визначає тимчасову жорсткістьводи. Тимчасовою її називають тому, що при кип’ятінні води гідрокарбонат розкладається,і в осад випадає СаСО3.
Головнезастосування металевого кальцію — це використання його як відновника приотриманні металів, особливо нікелю, міді і неіржавіючої сталі. Кальцій і йогогідрид використовуються також для отримання тяжковідновлюючих металів, таких,як хром, торій і уран. Сплави кальцію з свинцем знаходять застосування вакумуляторних батареях і підшипникових сплавах. Кальцієві грануливикористовуються також для видалення слідів повітря з електровакуумнихприладів.
Нагріваннямкальцію в атмосфері водню одержують CaH2(гідрид кальцію), використовуваний в металургії (металотермії) і при отриманніводню в польових умовах.
Карбід кальціюCaC2 широко застосовуєтьсядля отримання ацетилену і для відновлення металів, а також при отриманні ціанамідукальцію.
Крім того,з’єднання кальцію вводять до складу препаратів для профілактики остеопорозу, увітамінні комплекси для вагітних і немолодих.
Кальцій — найважливіший елемент для формування скелета
З віком ворганізмі посилюються процеси, пов’язані з втратою іонів кальцію, що приводитьдо остеопорозу (у відсутність корекції).
Саме кальційзабезпечує резерв здоров’я, нормальні процеси зростання і розвитку організму,профілактику діабету, стійкість до алергічної патології, адаптацію до стресів,нормальний стан шкіри, зубів, нігтів, волосся, протікання клімактеричногоперіоду і багато що інше.
Основна ролькальцію — організація цілісної скелетної системи, в якій і знаходиться 99%всього кальцію організму. Рівень кальцію в крові є фізіологічною константою, щопідтримується за рахунок балансу між процесами всмоктування кальцію вкишечнику, фільтрації і реабсорбції в нирках, депонування і «вимивання» зкісток. Ці процеси регулюються паратгормоном (ПТГ), вітаміном D і йогоактивними метаболітами, кальцитоніном і естрогеном.
1% граєнайважливішу роль в згортанні крові, генерації і передачі нервових імпульсів,скороченні м’язових волокон, активації певних ферментативних систем і виділеннідеяких гормонів.
Збудження,гіперактивність, нервозність і дратівливість, крихкість нігтів, екзема,безсоння, високий кров’яний тиск, локалізоване оніміння і відчуття колення абооніміння рук або ніг, судоми або нечітка свідомість, марення, депресія,прискорене серцебиття, припинення зростання, хворобливість ясен і ротової порожнини,руйнування зубів-все це відбувається при недостатньому вживанні кальцію.
1.1 Солікальцію
Головнимчинником, сприяючим всмоктуванню кальцію в тонкій і товстій кишках, є активнийметаболіт вітаміну D — кальцитріол. У його відсутність може бути абсорбованотільки 10% кальцію, що поступає в організм.
Кальцієві добавкизастосовуються як у вигляді окремих солей кальцію, так і у формі комбінованихпрепаратів.
Всі препарати, щомістять солі кальцію, можна розділити на 3 групи:
— монопрепарати,що містять тільки сіль кальцію
— комбінованіпрепарати, до складу яких входять солі Са, вітамін D
— полівітамінніпрепарати, в які входять солі кальцію.
2. ПЕРЕЛІКНЕОБХІДНИХ ДЛЯ АНАЛІЗУ ХІМІЧНОГО ПОСУДУ, РЕАКТИВІВ І РОЗЧИНІВ
2.1 Хімічнийпосуд і обладнання
1. Фарфоровапластинка.
2. Водяна баня.
3. Мікротигель.
4. Скляніпробірки.
2.2 Реактиви ірозчини
1. Спиртовийрозчин Шиффова (1% -ий).
2. Na2C6O6.
3. NaOH.
4. NH4OH.
5. NH4C1.
6. K4[Fe(CN)6].
7. Na2НРO4
3. ЕКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЧАСТИНА
3.1 Методика виявленняфармацевтичних препаратів, що містять кальцій
Оскільки кальційє дуже важливим біогенним елементом, він входить до складу багатьохфармацевтичних препаратів. Останні часто є розчинними кальцієвими солямиорганічних кислот або препаратами, що містять солі кальцію у вигляді добавок.Кальцієві солі йодвмісних органічних кислот служать замінником йодиду натрію,який погано переноситься хворими. Лікарі і ветеринари часто прописують деякіактивні кислотні з’єднання у вигляді їх стійких розчинних у воді кальцієвихсолей.
Швидкі і чутливіметоди виявлення кальцію в лікувальних препаратах засновані на тому, що при діїна окисел кальцію жовтого водного розчину родізоната натрію або безбарвногоспиртного розчину Шиффова підстави гліольсальбіс-оксианіла вони забарвлюютьсявідповідно у фіолетовий або червоний кольори. У обох випадках утворюютьсязабарвлені кальцієві солі цих органічних реагентів.
Виконанняреакції.
Невеликукількість проби обережно озоляют в мікротиглі. До холодного залишку додаютькраплю 0,2%-ного водного розчину родізоната натрію або краплю 1%-ного спиртногорозчину Шиффова підстави. У першому випадку виникає фіолетове, в другомувипадку — червоне фарбування.
Ця реакція була зуспіхом випробувана на наступних препаратах, що містять кальцій: гліцерофосфаткальцію (неврозін), глюконат кальцію, лактат кальцію, льовулінат кальцію,міндалят кальцію, нафтолмоносульфонат кальцію (асапрол), саліцилат кальцію,дібромбегенат кальцію (сабронін), йодбегенат кальцію (катіобен), лактофосфаткальцію, пантогенат кальцію, креозотат кальцію (після озолення).
3.2 Інші методивизначення Са2+
3.2.1 Реакція зрадізонатом натрію
Родізонат натрію Na2C6O6 улужному середовищі утворює з іонами Са2+фіолетовий осад СаС6О6Са(ОН)2.
На фарфоровупластинку поміщають 1 краплю розчину солі кальцію і I краплю свіжоприготованого 0,2%-ного розчину родізоната натрію, потім додають 1 краплю 0,5н. розчину NaOH. З’являється осад фіолетового кольору.
Для реакціїцілком достатня концентрація іонів Са2+над осадом сульфату кальцію.
3.2.2 Реакція згідрофосфатом натрію
Гідрофосфатнатрію Na2HPO4утворює з іонами Са2+ білийосад гідрофосфату кальцію СаНРО4при рН 5—6: гідрофосфат СаНРО4кальцію розчиняється в HCl, HNO3и СН3СООН. Процеси йдутьаналогічно розчиненню ВаНРО4.
3.2.3 Реакція згексациіаноферратом(II) калія
Гексациіаноферрат(II) калія K4[Fe(CN)6]в присутності NH4OHта NH4C1 при нагріванні утворюєз іонами Са2+ білийкристалічний осад Ca(NH4)2[Fe(CN)6]:
Cа2++2NH4+ + K4[Fe(CN)6]= Ca(NH4)2[Fe(CN)6]+4K
До 2-4 крапельрозчину солі кальцію додають по 1 краплі розчинів NH4C1 і NH4OH (буферна суміш, що підтримує рН=9), нагрівають наводяній лазні і облягають 2-3 краплями насиченого розчину K4[Fe(CN)6]. Осад нерозчинний в оцтовій кислоті.
ВИСНОВОК
На основілітератури та матеріалів курсової роботи дійшла висновку, що метод виявленняфармацевтичних препаратів що містять кальцій дуже важливий для багатьох галузейпромисловості
СПИСОКВИКОРИСТАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ
1. Крешков А.П. Основы аналитическойхимии. – Т.3. – М.: Химия, 1970. – 472с.
2. Файгль Ф. Капельный аналізорганических веществ. – М.: Государственное научно-техническое издательствохимической литературы, 1962.-803с.
3. Кнунянц И.Л. Химическаяэнциклопедия. — Т.2. – М.: Советская энциклопедия,1988.
4. Пискарева С.К. Аналитическая химия– М.: Высшая школа,1994.-384с.
5. Петрухина О.М. Аналитическаяхимия. Химические методы анализа. – М.: Химия, 1992.-400с.