Методи аналізу рідких, твердих і газоподібних речовин

Тема:
Методианалізу рідких, твердих і газоподібних речовин

Рівне- 2010

Урок № 79-80тема: Проведення простих видів аналізу за прийнятою методикою без попередньогоподілу компонентів. Метод визначення вологи за Дином-Старка, заснований навідгонці води від аналізуючої речовини (при визначенні вмісту вологи внафтопродуктах). Методи визначення густини рідин за допомогою ареометрів і вагМора-Вестфаля. Набір ареометрів для різних інтервалів густини. Методгідравлічного зважування на вагах Мора-Вестфаля. Визначення густини з точністюдо третього десяткового знака.
 
Визначеннявологи
Наявність вологив органічних сполуках проводять за допомогою проби на потріскування. Органічнусполуку нагрівають, якщо чути потріскування то це говорить про те, що в маслі,спирті, паливі міститься волога, якщо речовина тверда то вологу визначаютьметодом висушування до постійної маси в сушильні шафі при температурі на 10˚-15˚Свище за температуру плавлення. Наважку із речовини 5-10 г взятої з точністю до 0,0001 г поміщають у висушений і зважений бюкс. Бюкс із речовиною висушуютьдо постійної маси, вміст вологи обчислюють за формулою:
x = g – g1/g * 100
Вологістьречовин, які розкладаються при нагріванні визначають за методом Діна і Старка.Цей метод оснований на відгонці води з не розчинному воді органічними рідинами,які утворюють з водою азотропні суміші, як розчинник використовують Бензинмарки Галоша, перед тим його зневоднюють і фільтрують. Для зневодненнярозчинник збовтують сульфатом натрію, суміш відстоюється, а потім фільтрують. Вколбу поміщають 100 г нафтопродукту, зважують на технічних вагах, додають 100мл зневодненого розчинника, з’єднують з холодильником, нагрівають пальником,утворюються пари, які конденсуються в холодильнику і стікають в логушку, водазбирається в її нижній частині. Перегонку проводять до тих пір, поки рівеньводи в логушці не буде змінюватись протягом години. Вміст вологи обчислюють заформулою:
W = V/g * 100%
де V – об’єм води в приймачі лопушки;
g – наважка продукту.
 
Визначеннягустини
Густина – цевідношення маси речовини до її об’єму (г/мл), за одиницю приймають масу 1 см води, при температурі 4˚С. Густина залежить від температури, чим вища температура, тимменша густина. Якщо густину визначають при інших температурах, то перераховуютьгустину при цій температурі (, Y — поправка). Густину можнавизначити аерометричним методом і пікнометричним, методом гідростатичногозважування на вагах Вестфаля-Мора.
Для визначеннягустини використовуючи ареометри, які являють собою скляну циліндричну посудину, верхнячастина, якої закінчується трубкою, а нижня має кульку, яка містить баласт,який заставляє ареометр плавати вертикально. На трубці ареометра нанесеніподілки з позначенням густини рідини. Для більшої точності використовують набірареометрів, шкали яких охоплюють різний діапазон густин. Ареометр поміщаємо впосудину з рідиною, щоб він не торкався стінок циліндра, очікують 2-3 хв длябензину, а для в’язких продуктів до 15 хв і знімають покази на ареометрі поверхньому краю меніска. Вимірювання проводять декілька разів, поки розходженняміж двома параметрами визначень не перевищує 0,04
         Визначеннягустини пікнометричним методом. Пікнометр являє собою скляну посудину зміткою об’ємами від1 до 100 мл. Пікнометр промивають хромовою сумішшю,дистильованою водою, спиртом, висушують у сушильній шафі при температурі 100˚С,охолоджують в ексикаторі і зважують до 0,0002 г до постійної маси, а потім його калібрують. Для цього наповнюють дистильованою водою витримують термостат при 20˚С,доводять воду на шийці до мітки за допомогою полосок фільтрувального паперу,закривають кришкою і зважують, із 6-7 результатів беруть такий, яківідрізняються на 0,005 г. Знаходять об’єм пікнометра:
V = g2 – g1/0.99823
g1 – маса пустого пікнометра;
g2 – маса пікнометра з водою;
0.99823 – маса 1 см води при температурі 20˚С.
Воду виливають,сполоскують спиртом, висушують у сушильній шафі при температурі 100˚С,охолоджують, наливають аналізуючи рідину вище мітки, поміщають в термостат притемпературі 20˚С, витримують 15-20 хв за допомогою полосок фільтрувальногопаперу доводимо до мітки, зважуємо і знаходимо густину при температурі 20˚С:
 = g2 – g1/V
V — об’єм пікнометра.
Для темнихпродуктів рівень рідини в пікнометрі встановлюють по верхньому меніску, а длясвітлих по нижньому.
Визначеннягустини на вагах Вестфаля-Мора. Ваги мають коромисло, скляний поплавок, який поміщають вциліндр з аналізуючою речовиною, на одному плечі коромисла є противага істрілка, яка в момент рівноваги встановлюється вертикально, чи на нуль. Надругому кінці нанесено 10 поділок на, які навішуються різноважки. Поміщаютьаналізуючий розчин і добиваються за допомогою різноважок нуля, знімають показигустини.
 

Урок № 81-82тема: Методвизначення температури крапле падіння. Необхідна апаратура (термометри,мішалки, пробірки, склянки, секундомір тощо), реактиви (олива вазелінова імедична, гліцерин, лід). Методи визначення температури плавлення горючихматеріалів. Прийоми введення проби в капіляр, її ущільнення. Визначеннятемператури початку і кінця плавлення (момент перетворення всієї проби врідину). Метод визначення температури застигання горючих матеріалів. Підготовкапроби речовини і приладу – важлива умова правильного виконання аналізу. Методивизначення температури спалаху в приладах відкритого типу (у вигляді тиглів) ітемператури спалаху в приладі Мартене-Пенського. Устрій і призначення основнихчастин приладу Мартене-Пенського повітряної ванни із сорочкою, кришки ззаслінкою, запальної лампочки, мішалки, термометра.
 
Визначеннятемператури плавлення, крапле падіння
 
Тверді органічніречовини розплавляються в деякому інтервалі температур. З підвищеннямтемператури вони розм’якшуються тому, за температуру плавлення нафтопродуктуприймають температуру при, якій утворюється рідка краплина і називається температуроюкрапле падіння. Отже, те крапле падіння показує температуру при, якійнафтопродукт переходить у рідкий стан. Температуру плавлення визначають заметодом Жукова, для цього аналізуючий продукт розплавляють і нагрівають на 10˚-20˚Свище ніж очікуваної температури плавлення. Наливають на ¾ висотипідігрітий прилад Жукова, вставляють термометр так, щоб ртуть знаходилась наполовині висоти досліджуваного продукту. Прилад розплавлення продуктузалишається у спокої до тих пір поки температура не буде перевищуватиочікуваної температури плавлення продукту на 3˚-4˚С, далі вмістприладу інтенсивно струшують, продукт починає мутніти і пінитися, після цьогоприлад ставлять на стіл і по секундоміру через 10-15 хв знімають показитермометра до повного затвердіння продукту.
За температуруплавлення приймають температуру на, якій стовпчик ртуті термометра затримувавсянайдовше.
 
Визначеннятемператури спалаху і самозаймання
Температураспалаху є температура при, які пари речовини нагрітої в певних умовах,утворюють з навколишнім повітрям суміш, що спалахує при піднесені до неїполум’я. Якщо нафтопродукт нагріти вище температури спалаху, то наступає такиймомент коли при піднесені полум’я він загоряється, температура при якій продуктзагоряється і горить не менше 5 хв називається температурою самозаймання.
Температуруспалаху і самозаймання характеризує ступінь вогненебезпечності продукту,наявність вологи, вміст легковипаровувальних речовин. За температурою спалахуможна легко виявити на наявність домішок, від температури спалаху залежитьможливість використання масел в механізмах з нагріваючими поверхнями.Температуру спалаху можна вимірювати на апаратах Бренкліна з відкритим тиглемдіаметром65 мм, металічного штативу, піщаної бані, термометра і газовогопальника. Перед виконанням аналізу тигль промивають бензином, висушують іпідігрівають на полум’ї пальника, ставлять у піщану баню так, щоб між дномтигля і дном бані був шар піску товщиною 5-8 мм, рівень піску повинен бути на висоті 12 мм від верхнього краю тигля. Тигль поміщають зневоднений і охолодженийнафтопродукт. Проводять нагрівання піщаної бані, спочатку 10˚С за 1 хв, аза 40˚С до очікуваної температури спалаху швидкість нагрівання зменшуютьдо 4˚С за 1 хв, за 10˚С до очікуваної температури спалаху починаютьдослідження, через кожні 2˚С підносять тліючу скибочку, або запалювальнутрубочку, за момент спалаху приймається поява на тлуопродуктом голубуватогошвидко зникаючого полум’я, що супроводжується легким вибухом, допускаєтьсярозходження між двома паралельними визначеннями плюс мінус 4˚С.
Температурасамозаймання нафтопродукту визначають після визначення температури спалаху. Дляцього продукт продовжують нагрівати з тою швидкістю (4˚С за 1 хв), черезкожні 2˚С підносять до поверхні тигля полум’я пальника чи тліючу скибку.Відмічають температуру при, якій продукт займається і горить не менше 5 с, цютемпературу приймають за температуру самозаймання продукту. Розходження міждвома паралельними визначеннями повинно бути не більше 6˚С.
 
Визначеннятемператури кипіння
Температуракипіння – це також індивідуальна характеристика рідини, як і температураплавлення. Найпростіший спосіб визначення температури кипіння це нагріванняаналізуючої речовини в приладі. Пари киплячої речовини конденсуються на шарикутермометра, який протягом деякого часу показує постійну температуру.
В лабораторіяхвикористовують інший спосіб визначення температури кипіння, аналізуючи рідинупоміщають в тонку скляну трубочку запаяну з одного кінця і прикріплюють дотермометра. В рідину опускають запаяний зверху капіляр, при наближенні дотемператури кипіння з капіляр починають виділятися окремі бульбашки повітря,які при досягненні температури кипіння переходять в рівномірний потік малихбульбашок.

Урок № 83-84тема: Методи визначення умовної в’язкості (по швидкості витікання звіскозиметра типу Энглера), фракційного складу нафтопродуктів (перегонкою настандартному приладі). Методи проведення випробування простих лакофарбовихпродуктів (визначення густини, в’язкості, кольору). Методи визначення лужногосередовища. Правила користування універсальними індикаторним папірцем,кольоровість її відповідно до еталона. Ознайомлення з методами проведенняхімічного аналізу вуглецевих і низьколегованих сталей на загальний вміствуглецю в сплавах (метод спалювання наважки аналізую чого сплаву в атмосферікисню в трубчастих печах). Метод газового аналізу: абсорбційний (методпоглинання) і метод спалення. Використання газоаналізатора типу Орса дляаналізу газових сумішей. Шляхи поліпшення якості проведення аналізів. Охоронапраці при виконанні аналізу рідких, газоподібних і твердих речовин.
 
В’язкість – це властивість рідиниздавати опір взаємному переміщенню руху її частинок. Від в’язкостінафтопродуктів залежать експлуатаційні властивості зношення деталей, якітруться, від вод тепла від них і витрати масла. З підвищенням температурив’язкість зменшується і сильно зростає при пониженні температури. Ці змінихарактеризуються індексом в’язкості, що являє собою температурний коефіцієнтв’язкості. Для цього визначення спів ставляють в’язкість масла при різнихтемпературах (50˚С, 100˚С). Чим менше в’язкість залежить відтемператури тим вищий індекс. Розрізняють три види в’язкості:
Ø динамічну(абсолютну);
Ø кінематичну;
Ø відносну.
Динамічна – визначається як сила вДинах, яка необхідна для взаємного переміщення із швидкістю 1 см/с двох шаріврідини, поверхнею 1 см, який знаходиться на віддалі на 1 см один від одного. Її вимірюють в Куазах чи санти Куазах. В системі СІ це Н*С/м.
Кінематична – це відношення динамічноїдо густини при тій же температурі. Вимірюють в Стоксах чи санти Стоксах.
Відносна – на практиці її визначаютьвідношенням часу витікання досліджуваного продукту, до часу витікання води притій же температурі. Її виражають градусами чи секундами. Число градусівЕнглера – відношення часу витікання іх віскозиметра Енглера 200 млдосліджуваного продукту при даній температурі до часу витікання 200 млдистильованої води. Для перерахунку кінематичної в’язкості умовно користуютьсяформулами і таблицями.
 
Визначеннякінематичної в’язкості віскозиметром Оствальда
Принцип діївіскозиметра оснований на витіканні стовпчика досліджуваної рідини під дієюсили ваги. Являє собою скляну у-подібну трубку в коліно 1 впаяний капіляр6,який з’єднаний з кулеподібним резервуаром 4. Контрольні мітки 3 і 5 служать дляспостереження часу витікання певного об’єму нафтопродукту. Коліно 2 і резервуар7 служать для наповнення віскозиметра аналізуючою рідиною.
 
Хід визначення
В добре вимитий,висушений віскозиметр вводять піпеткою певну кількість зневодненого іпрофільтрованого нафтопродукту, якщо аналізують дуже в’язкий нафтопродукт товіскозиметр заповнюють засмоктуванням його через коліно 1. Для цьоговіскозиметр перевертають і коліно 1 занурюють в посудину з досліджуваноюрідиною за допомогою гумової груші засмоктують через коліно 2 досліджуванурідину, якщо вона дуже густа то її підігрівають. При наповненні слідкують щобне було пухирців повітря. Далі його встановлюють у термостат де витримуютьпротягом 30 хв при заданій температурі. Коли рідина дійде до мітки 3 включаютьсекундомір і зупиняють його тоді, коли рідина пройде нижню мітку, віднімають часвитікання рідини від верхньої до нижньої мітки. Вимірювання проводять не менше5 разів. Беруть середнє значення. При роботі слідкують за тим, щоб на шариках ікапілярах не утворювалась плівка, яка порушує режим витікання. = К*Т.
/>
Визначеннябромного числа полімеру.
Бромне число – це кількість брому вграмах затраченого на приєднання до 100 г досліджуваного зразка.
 
Визначеннякислотного числа
 
Кислотне число – це кількість грамів лугувитраченого на титрування 100 г досліджуваного зразка.
Визначенняестерного числа його визначають для смол, масел, жирів. Для цього наважку досліджуваногозразка 0,5-1,2 г вносять в конічну колбу, розчиняють в 5 мл етилового спирту,добавляють 15 мл 1 н розчину NaOH, нагрівають на водяній бані 2 год, охолоджують і титрують 1 н розчином HCl в присутності фенолфталеїну.Молекулярну масу естеру вирахують:

M = 1000*g/C1*V1 – V2*C2
C1 – V1 – об’єм і концентрація кислоти;
C2 – V2 – об’єм і концентрація лугу.

Тема:
Фізико-хімічні(інструментальні) методи аналізу

Рівне- 2010

Урок № 85-86тема: Особливості і галузі використання фізико-хімічних методів аналізу.Класифікація методів і їх характеристика. Оптичні методи. Фотометричні методи.Класифікація методів і галузі їх використання. Сутність хімічної теоріїфотометричних методів.
Класифікаціяфізико-хімічних методів:
 
Іелектрохімічні – основані на залежності між складом аналізуючої речовини і його електрохімічнимивластивостями.
Ø Кондуктометричнийметод – оснований на здатності розчинів електролітів проводити електричнийструм;
Ø Потенціометричнийметод – використовується залежність між складом розчину і потенціалом, якийвиникає при зануренні в ньому електродів;
Ø Електроваговийметод – оснований на електролізі розчинів, осад, що виділився на електродахзважують і по ньому обчислюють кількість речовини, яка була в розчині;
Ø Полярографічнийметод – оснований на електролізі розчинів і вимірюванні поляризації катода, якавідбувається в розчині під дією електро-окислення чи електровідновлення;
Ø Кулонометричнийметод – оснований на вимірюванні кількості електрики використаної наелектролізі аналізуючої речовини
В цих методахвикористовуються прилади кондуктометри, потенціометри, кулонметри, іономіри,солеміри, полярографи.
ІІ оптичніметоди –основані на оптичних властивостях аналізуючої речовини.
Ø Спектральні– основані на здатності атомів і молекул поглинати випромінювання з певноюдовжиною хвилі;
Ø Нефелометричнийі турбодиметричний – основані на вимірюванні розсіяного світла твердимичастинками;
Ø Фотоколориметричніі колориметричні – основані на вимірюванні інтенсивності світла, яке пройшлочерез аналізуючий розчин;
Ø Рефрактометричний– оснований на здатності різних речовин по різному заломлювати світло, якепроходить через них;
Ø Емісійнийспектральний – оснований на здатності атомів сегмента в певних умовахвипромінювати хвилі певної довжини.
Приладиколориметри, фотоколориметри, спектрофотометри, нефелометри, рефрактометри.
ІІІхроматографічні методи аналізу – основані на абсорбції і адсорбції. Розрізняютьадсорбційно-розпридільчу, йонобмінну і осадкову хроматографію.
За агрегатнимстаном аналізуючої сумішшю розрізняють: газову і рідинну хроматографію.
За типом реакціїрозрізняють: окисно-відновну, осадкову, комплексоутворювальну.
За способомпроведення: паперову, розпридільчу, колонкову.
Всі ціфізико-хімічні методи основані на проведенні аналітичних реакцій, кінець, якихвизначають за допомогою приладів, які фіксують зміну фізичних властивостейречовин. Результат може записуватися на стрічці самописця, чи передаватись насвітлове табло.
При аналізіфізичними методами взагалі не проводять хімічну реакцію, а тільки вимірюютьпараметр, що характеризує певну фізичну властивість аналізуючої речовини,заломлення чи розсіювання світла, поглинання чи випромінювання електромагнітниххвиль.
Радіометричніметоди –основані на використанні радіаційних ізотопів і вимірюванні радіоактивноговипромінювання.
Мас-спектрометричніметоди –основані на визначенні мас окремих іонізованих атомів, молекул і радикалівпісля їх розділення в результаті комбінованої дії електричних і магнітнихполів.
Електронногопарамагнітного резонансу – оснований на явищі резонансного поглинання деякимиатомами, молекулами чи радикалами електромагнітних хвиль, приладрадіоспектрометр.
Ядерногомагнітного резонансу – в ньому використовується явище поглинання електромагнітниххвиль, обумовлене ядерним магнетизмом, прилад спектрометр ядерного магнітногорезонансу.
Інструментальніметоди аналізу використовують для регулювання технологічного процесу, і дляаналізую чого контролю, а також науково-дослідницьких лабораторій.

Урок № 87-88тема: Фотометричний метод. Основний закон фотометрії. Поняття про коефіцієнтпропускання і оптичної густини. Фотометр. Фотометричні візуальні(колориметричні) методи аналізу. Метод стандартних серій. Приклади колометричних визначень.
 
Оптичні методианалізу
В основіколориметричного методу аналізу лежать реакції утворення чи руйнуваннязабарвлених сполук, тобто сполук, здатних поглинати світло. Інтенсивністьзабарвлення сполуки пропорційна концентрації розчину. В основі цього методулежить хімічна реакція від якої залежить час витрачений на аналіз, чутливість ічас методу. Його застосовують для визначення вмісту малих кількостей різнихречовин (1*10 — 1*10 г в об’ємі 50-100 мл). Такі кількості не можна визначитиваговим та об’ємним методами.
При проходженнікрізь забарвлений розчин монохроматичного пучка світла, частина йогопоглинається, а частина проходить крізь розчин, при цьому інтенсивність світлазменшується. Оптична густина розчину (А), яка дорівнює десятковому логарифмувідношення початкової інтенсивності пучка світла (І0) до інтенсивності пучка світла (І),який пройшов крізь усю товщину (l) забарвленого розчину збільшується прямо пропорційно збільшення вмістуречовини.
ЗаконЛамберта-Бугера-Бера: залежність оптичної густини забарвленого розчину відконцентрації речовини, товщини шару і молярного коефіцієнта поглинання
A = lg I0/I = E*l*C чи K*C*h
Поглинаннямонохроматичного світла пропорційне концентрації розчину і товщині шару.
В колориметричнихметодах в процесі вимірювання використовують стандартний розчин (це розчинпорівняння, в якому вміст речовини відомий).
Порівняти двасвітлових потоки можна візуально неозброєним оком, знімаючи концентраціюречовини, товщину шару чи інтенсивність світлового потоку, або за допомогоюфотоелектричних приладів у яких світлова енергія перетворюється в електричнийструм.
 
Метод стандартних серій (шкали)
Інтенсивністьзабарвлення досліджуваного розчину порівнюють з інтенсивність забарвленнястандартних розчинів серії, для виготовлення якої беруть 10—15 однаковихпробірок, у першу наливають 0,1 мл стандартного розчину, у другу — 0,2 мл і т.д… збільшуючи його кількість за геометричною прогресією. Потім добавляють усіреактиви, потрібні для утворення забарвленої сполуки. Аналогічно обробляютьдосліджуваний розчин. Вмістречовини в досліджуваному розчині дорівнюватиме вмісту речовини в стандартномурозчині з однаковим забарвленням.
 
Метод колориметричного титрування
Двіоднакові пробірки діаметром 2—2,5 см і висотою 25—30 см вставляють у штатив, вобидві пробірки наливають реактиви. в першу — досліджуваний розчин, а в другупоступово добавляють стандартний (з відомою концентрацією речовини) розчин ізбюретки. Стандартний розчин добавляють доти, поки інтенсивність забарвленняобох розчинів не зрівняється при однакових об’ємах. Розчини в обох пробіркахвесь час перемішують. Вміст речовини знаходять за об’ємом добавленогостандартного розчину. Це легко зробити, тому що концентрація стандартногорозчину відома. Перевага методу колориметричного титрування перед методом шкалив тому, що цей метод можна застосувати тоді, коли забарвлена сполуканедостатньо стійка в часі (тіоціанат феруму).
Колориметр
Уколориметрах занурення зрівнюють інтенсивність забарвлення, змінюючи товщинушару розчину. Досліджуваний і стандартний розчини наливають у циліндричніскляні посудини, які за допомогою спеціальних механізмів можуть опускатись іпідніматись. У ці циліндри вільно входять нерухомо закріплені скляні палички зоптичного скла. При опусканні чи підніманні циліндрів змінюється товщина шарузабарвленого розчину, що фіксується на спеціальних шкалах, з’єднаних черезпокажчик рівня розчину з циліндрами. Однакова товщина шару в обох циліндрах приоднаковій інтенсивності забарвлення обох половин поля зору свідчить прооднаковість концентрацій обох розчинів. Однаковості поля зору можна досягти,змінюючи товщину шару одного з розчинів. Концентрацію досліджуваного розчинуобчислюють за формулою:
Cx = Cст*lст/lx
lx – lст – товщина шару розчину.

Урок № 89-90тема: Фотоелектрокалориметричний метод. Фотоефект, фотоелемент, фотоелектричнийколориметр
У цьому методі задопомогою фотоелементів світлова енергія перетворюється в електричний струм.Метод оснований на вимірюванні оптичної густини розчину за допомогою приладівфотоколориметрів. Прилади побудовані по двохпроменевій схемі.
 
Оптична схемафотоколориметра
Світло від лампи накалюванняза допомогою двох дзеркал ділиться на два паралельних світлових потокиоднакової інтенсивності. Кожний світловий потік проходить через світлофільтр,кювету з аналізуючим розчином і розчин порівняння, попадає на фотоелемент, якийперетворює світлову енергію в електричний струм. Електричний струм іде навимірювальний прилад, який фіксує різницю електричних струмів. Інтенсивністьсвітлових потоків урівнюють за допомогою оптичних клинків зв’язаних звідліковим барабаном і шкалою, в паралельному світловому потоці інтенсивністьсвітла змінюють за допомогою щілевої діафрагми (котяче око). В момент рівностісвітлових потоків вимірювальний прилад встановлюється на 0 і по шкалівідлікового барабану знімають оптичну густину.
При роботі нафотоколориметрі використовують три кювети, у дві наливають розчин порівняння, ав третю аналізуючий розчин. Спочатку на шляху світлових потоків ставлять кюветиз розчином порівняння, урівнюють інтенсивність світлових потоків тоді в правийпотік ставлять кювету з аналізуючим розчином, переводять стрілку мікроампер метрадо 0 і по правому відліковому барабану вимірюють оптичну густину.
Кюветивиготовляють із кварцу чи з спеціальних сортів скла, вони мають певну товщину,яка враховується при розрахунках. Якщо розчин має темне забарвлення, товикористовують тоненьку кювету, а для світло забарвлених розчинів товсту. Прироботі використовують абсолютно чисті кювети, які беруть за ребра, так якнайменші забруднення впливають на показники приладу. На шляху світлових потоківу фотоколориметрі ставлять світлофільтри, від 5 до 11, які пропускають певнучастину спектра, вони мають різну довжину хвилі, їх підбирають для кожноговизначення так: знімають оптичну густину при різних світлофільтрах і вибираютьтой світлофільтр при якому оптична густина буде максимальною. Вони являють собоюскляні пластинки забарвлені в різні кольори, які пропускають промені певногоспектра. При використанні жовтих розчинів беруть синій, червоних – зелений, длясиніх – жовтий, для зелених – червоний.
Щоб визначитиконцентрацію речовин користуються калібрувальним графіком, який будують так:готують серію стандартних розчинів для кожного з них знімають оптичну густину,наносять на графік точки, які з’єднують і одержують градуювальник графік.
Вимірюванняоптичної густини на фотоколориметрі ведуть двома способами:
І – в правий пучок поміщаютькювету з досліджуваним розчином, а в лівий з розчином порівняння. Лівий барабанвстановлюють на 0, правим барабаном за допомогою оптичних клинків стрілкумікроампер метра встановлюють на 0. В правий пучок ставлять кювету з стандартнимрозчином, стрілка відхиляється від 0 за допомогою барабана ми ставимо її на 0 іпо лівому знімаємо покази оптичної густини.
І – в обидва пучки світлапоміщають кювети з стандартним розчином. Правий барабан ставимо на 0, а потімстрілку мікроампер метра ставимо на 0. Правий барабан замість кювети зстандартним розчином ставлять кювету з досліджуваним розчином, стрілкавідхиляється при цьому від 0 правим барабаном її знову ставлять на 0 і по шкаліправого барабана знімають оптичну густину. При виконанні аналізу притримуютьсяякого не будь одного способу вимірювання.
Визначенняречовин фото колориметричним аналізом. Визначення вмісту нікелю у водномурозчині його солі
В фотоколориметричному визначенні йонів нікелю оснований на його здатності утворюватизабарвлені комплексні сполуки з реактивом диметилгліоксимом і окислювачем, длятого щоб сполука була стійка, не руйнувалась необхідно дотримуватись порядкудодавання реактивів: до солі нікелю додають окисник, диметилгліоксим спиртовийрозчин і луг. Перед початком аналізу будують калібрувальний графік для цьогоготують серію стандартних розчинів з точно відомою концентрацією, знімають їхоптичні густини і будують графік залежності оптичної густини від концентрації.Так само до аналізуючої проби додають всі реактиви і знімають оптичну густинупо відношенню до розчину порівняння, який містить ті самі реактиви крім нікелю.За оптичною густиною по калібрувальному графіку обчислюють вміст нікелю ваналізуючий пробі.
 
Визначенняконцентрації органічних барвників
Аналіз починаємоз побудови калібрувального графіка: для цього готуємо серію стандартнихрозчинів, які містять певну кількість барвника, залежно від властивостейбарвника його розчиняють в дистильованій воді чи додають певну кількість содичи кислоти. Деякі барвники взагалі не розчинні у воді, тому їх переводять ваерозолі чи суспензії, що містять дуже дрібні частинки і для яких зберігаєтьсяпропорційна залежність оптичної густини від концентрації. Важливо правильновибрати світлофільтр тому, що від цього залежить чутливість аналізу. Знімаємооптичну густину стандартних розчинів і будуємо градуювальник графік.
Тому наважкуаналізую чого барвника розчиняють в тих же умовах, що й стандартні розчини,знімають оптичну густину по калібрувальному графіку знаходять концентраціюаналізую чого барвника і обчислюють вміст барвника в наважці.
 
Визначеннянітритів у стічних водах
Нітрити – церечовини, які шкідливо впливають на навколишнє середовище. Метод ґрунтується навластивості нітрогену нітритів утворювати в кислому середовищі і сульфаніловійкислоті діазосполуки, які реагують з L-нафтиламіном і утворює забарвленні яскраво-малиновогокольору азосполуки:
HSO3C6H4NH2 + HNO2 + CH3COOH = HCO3C6H4N-NCH3COO + H2O
HSO3C6H4N-NCH3COO + C10H7NH2 = HCO3C6H4N-NC10H6NH2 + CH3COOH
 
Хід аналізу
В мірну колбу на100 мл наливаємо від 1 до 50 мл аналізуючої води. Одночасно готуємо холоступробу на дистильованій воді. В обидві проби добавляємо по 2 мл реактиву Гріса,доводимо до мітки дистильованою водою і перемішуємо. Колби з розчинамипоміщають у водяну баню при температурі 50˚-60˚С на 10 хв. Післяохолодження визначають оптичну густину із зеленим світлофільтром. Нульову точкувстановлюють по холостій пробі, вміст нітратів визначають по калібрувальнійпрямій, розрахунок за формулою:
X = mнав*1000/VH2O мг/л

Урок № 91-92тема: Порядок роботи, вибір світлофільтру і кювети, побудова калібрувальнихкривих. Приклади кількісних визначень. Спектрофотометричний аналіз. Сутьметоду. Спектрофотометри, принцип їх дії. Оптичні схеми і будова приладів.
У спектрометріївикористовують безбарвні розчини, вимірювання ведуть при хвилі певної довжині,для цього призма розкладає світло в спектр, вибираємо хвилю і проводимо аналіз.Щоб вибрати хвилю потрібної довжини то знімаємо оптичну густину одного і того жрозчину при різних довжинах хвилі. Вибираємо ту довжину хвилі при якій оптичнагустина буде максимальною.
 
Оптична схемаспектрофотоколориметра
Поліхроматичне(біле) світло від лампи накалювання в області від 320 до 1100 нм чи водневоїлампи, що дає світло в області від 190 до 320 нм, поступає на вхідну щілинудзеркала і призму, що розкладає світло на спектри. Світло відбивається відпосрібленої задньої стінки призми. Відбивається від дзеркала поступає на вхіднущілину, яка вирізає вузьких монохроматичний участок спектра. Монохроматичнесвітло проходить через світлофільтр, кювету з розчином і попадає нафотоелемент, фотострум фотоелемента підсилюється підсилювачем і поступає навідліковий пристрій побудований за принципом компенсації фотострумів.Спектрофотометри можуть бути побудовані по одно- чи дво-променевій схемі.
 
Маркиспектрофотометрів.
СпектрофотометрСФ-16
СпектрофотометрСФ-10, СФ-14
Реєструючийелектрофотометр «Хитачи» 124
Спектрофотометр VSU-2-P
СпектрофотометрСпекол
СпектрофотометрСпекорд UV-VIS,71-IR,71-IR, Бекмана 34/35 UV/VIS
 
Правила роботина спектрофотометрі
В кюветну камерупоміщають кювету з розчином порівняння і кювету з аналізуючим розчином.Обертаючий барабан довжин хвиль, встановлюють на певну довжину хвилі: спочаткув світловий потік поміщають кювету з розчином порівняння і за допомогоюрегулятора ширини щілини приводять до нуля стрілку мікроампер метра. Далі всвітловий потік поміщають кювету з аналізуючим розчином і приводятьвимірювальний прилад до нуля. Розрахунок концентрації розчину за данимиоптичної густини одержаної на спектрофотометрі проводять за допомогоюкалібрувальних графіків чи за законом Ламберта-Бугера-Бера, якщо відома величино молярногопоглинання. В цьому випадку користуємось формулою:
С=D*P/a*E*b
а – наважкаречовини;
Р – розведення;
Е – питомийпоказник заломлення;
b – товщина шару.
При використаннімолярного показника заломлення користуємось формулою:
С=D*М*P/a*E*b*10
М – молярна масаречовини;
Е – молярнийпоказник заломлення;
Урок № 93-94тема: Приклади кількісних визначень речовин і ідентифікація органічних сполук.Нефелометрія і турбодиметрія. Явища світлозсіювання і світло поглинання.Нефелометри. Приклади кількісних визначень. Поняття про спектрофотометричне ітурбодиметричне титрування
Якщо світловийпотік направити через дисперсну систему, частина світла розсіюється твердимичастинками і світловий потік послаблюється, на цьому явищі основанінефелометричний і турбодиметричний методи аналізу.
Принефелометричнрму аналізі вимірюють інтенсивність потоку розсіяного світла Ір.Вимірювання ведуть під кутом 90˚ по відношенню падаючого світловогопотоку.
Інтенсивністьсвітлового потоку, розсіяного маленькими частинками, пропорційне концентраціїтвердих частинок у суспензії :
Ір=І0*К*С
Отже, чим більшаконцентрація завислих твердих частинок тим більша інтенсивність розсіяногосвітла. Для двох суспензій з частинками однакових розмірів і форм,інтенсивність розсіяного світла будуть відноситися між собою як концентраціїрозчинів:
Ірст/Ір ан=Сст/Cан=>Cан=Ір*Сст/Ір ст.
Вимірюючиінтенсивність розсіяного світла для аналізуючої суспензії з точноюконцентрацією, можна визначити концентрацію аналізую чого розчину.
Притурбодиметричному аналізі вимірюють інтенсивність світлового потоку, який пройшовчерез кювету і ослабленого за рахунок розсіювання і поглинання світласуспензією. Залежність інтенсивності світлового потоку, що пройшов черезсуспензію від концентрації вираховують за формулою:
Lg=І0/І=К*С*l; D=R*C*l
Аналіз методомнефелометрії і турбодиметрії виконують за допомогоюфотоелектроколориметрів-нефелометрів, чи нефелометрів з візуальнимспостереженням через окуляр. Кількісний аналіз поводять за допомогою попередньопобудованого калібрувального графіка. Ці методи придатні для аналізу дужерозбавлених суспензій, які містять не більше 100 мг/л.
 
Порядок роботи
Визначенняпроводять по калібрувальному графіку, який будують за стандартними розчинами.Для проведення вимірювання встановлюємо вибраний світлофільтр, відліковібарабани ставлять на нуль по шкалі знімають оптичну густину. Далі поворотомдика підбирають такий розсіювач, при якому яскравість половин поля зору окулярабудуть найбільш близькі один до одного. Після наповнення кювети аналізуючимрозчином поворотом правого барабану знаходять положення фотометричної рівновагиі проводять по ньому відлік оптичної густини, показник повинен бути не більше0,15 – 0,25 так як при більшій густині зменшується точність вимірів,вимірювання повторюють 3-4 рази і за цими результати знаходять середнє значення.Необхідно зберігати чистоту стінок кювети, вода яка береться у кюветну камеруне повинна мати незважених частино, має бути дуже чистою.

Урок № 95-96тема: Рефрактометрія. Закони відбиття і заломлення світла. Прилади длявизначення показника заломлення. Принцип дії, оптичні схеми та будова приладів
Вона основа навимірюванні показника заломлення аналізуючого розчину. Кожна індивідуальнаречовина характеризується певним показником заломлення. Якщо промінь світла переходитьіз одного прозорого середовища в інше, то промені заломлюються.
Відношення синусакута падіння до синуса кута заломлення називається показником заломлення:
n=sinL/sinB
Показникзаломлення залежить від природи речовини і довжини хвилі падаючого світла,температури. Джерелом випромінювання служить натрієва лампа, для включення якоїпотрібний спеціальний пристрій. З підвищенням температури показник заломленнярідин зменшується, тому вимірювання ведуть при температурі 20˚С і вдовідникових таблицях приводять показник заломлення виміряний при ційтемпературі.
Кут падіння L завжди менший від кута заломлення B, якщо L збільшувати, то наступає момент колиВ дорівнює 90˚, тобто промінь не входить в друге середовище, а ковзає пойого поверхні. Наступає повне внутрішнє відбивання світла і кут падінняназивається граничним кутом:
n2*sinL=n1*sinB;n2*sinL=n1*sin90˚/1; n1=n2*sinL
Якщо відомийпоказник заломлення одного середовища досить виміряти граничний кут, щобвизначити показник заломлення другого середовища. На цьому принципі основаніроботи на рефрактометометрі. Як середовище з відомим показником заломленнявикористовують призми із спеціальних сортів скла з високим показникомзаломлення. Відомо багато рефрактометрів, основаних на вимірюванні граничногокута.
Рефрактометр типуАББ, моделі УРЛ, ІРФ-22. У рефрактометрі цього типу світловий потікнаправляється на призму не безпосередньо, а через додаткову призму, якуназивають освітлювальна. Каплю аналізуючої рідини поміщають на поверхнюоднієї із прим і стискають призми. В зазорі між ними утворюється тонкий шаранлізуючої рідини 0,1-0,2 нм. Промінь світла від джерела світла входить восвітлювальну призму, заломлюється в ній, падає на шар аналізуюочої рідини ічерез неї на поверхню вимірювальної призми за якою визначаємо показникзаломлення. Величину показника заломлення визначають після перевірки приладу задистильованою водою (nводи=1,3330).
Визначенняконцентрації речовин в розчині ведуть за графіком, який будують визначаючипоказники заломлення для серії стандартних розчинів. Крім графіків длярозрахунку концентрації можна використовувати формулу:
Х=n-n0/F
n – показник заломлення розчину;
n0 – показник заломлення розчинника;
F – фактор, що показує збільшенняпоказника заломлення при рості концентрації на 1%;
X – концентрація розчину %.
 
Аналіз меду
Сутність методу:він ґрунтується на залежності показника заломлення меду від вмісту в ньомуводи.
Хід аналізу
Для проведеннявизначення використовують рідкий мед. В разі, якщо мед закристалізований,поміщають 1 см його в пробірку, щільно закривають гумовим корком і нагріваютьна водяній бані при температурі 60˚С до повного розчинення кристалів. Тодіохолоджують до кімнатної температури, інтенсивно розмішують скляною паличкою.
Першу краплю медунаносять на призму рефрактометра і вимірюють показник заломлення. Отриманийпоказник заломлення меду перераховують на масову частку води у меді. Допустимірозходження між результатами контрольних визначень не повинні перевищувати 0,1%. Згідно стандарту масова частка води повинна становити 19-21%.

Урок № 97-98тема: Фотометрія полум’яна. Характеристика методу та галузь застосування.Принципові схеми полум’яного фотометру. Приклади якісних і кількісних визначень
Вона основана навимірюванні світлової енергії у полум’ї. При фотометрії аналізуючий розчинстиснутим повітрям чи киснем у вигляді аерозолю вводять в полум’я газовогопальника, при наявності в розчині йонів легко збуджуваних елементів, полум’язабарвлюється в наслідок характерних випромінювань, які фіксуютьсяфотоелементом. Фотострум, який виникає вимірюється чутливим мікроамперметром.Величина фотоструму залежить від концентрації речовини в полум’ї, від складуполум’я, температури, спання дисоціації сполук на атоми і ступеня іонізаціїатома у полум’ї.
Полум’яна фотометрія широко застосовуєтьсяу кольоровій металургії, при аналізі різноманітних рід. В наш час цим методомвизначають більше 50 елементів.
 
Будова приладу
Досліджуванийрозчин за допомогою стиснутого повітря подають в розпилювач, звідки він увигляді аерозолю, попадає в полум’я пальника. Випромінювання полум’я збираєтьсяввігнутим дзеркалом і направляється лінзою на світлофільтр, а далі дофотоелементу. Фотострум, що виникає підсилюється підсилювачем і вимірюєтьсячутливим мікроампер метром.
 
Вимірюваннянатрію в розчині
Аналізуючийрозчин наливають у мірну колбу на 100 мл і доводимо дистильованою водою домітки, перемішують. Готують серію стандартних розчинів. Для цього в мірні колбина 100 мл додають 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7 мл натрію. Ці розчини готують набідистильованій воді. Їх наливають в стакани, з яких повітрям подають в полум’япальника і вимірюють показники. На основі цих даних будують калібрувальнийграфік. Після цього в полум’я вводять аналізуючий розчин, знімають показник покалібрувальному графіку знаходять концентрацію. Вимірювання починають з розчинуз найбільшою концентрацією. Після кожного вимірювання розпилювач і газовийпальник ретельно промивають водою. Кожне вимірювання проводять не менше 3разів.

Урок № 99-100тема: Електрохімічні методи. Класифікація електрохімічних методів і галузі їхвикористання. Методи електролізу. Ступінь електрогравіметричного аналізу. Установкадля електрогравіметричного аналізу. Кулонометрія. Основи методу – закониФарадея. Кулонометрія при постійному потенціалі. Кулонометрія при постійнійсилі струму. Умови введення електролізу. Схеми установки для кулонометричногоаналізу. Схеми установки для кулонометричного аналізу. Приклади кількіснихвизначень
 
Електроваговийметод аналізу
Метод основанийна електролізі розчинів. Для електролізу використовують електроди (платинові),бо до них ставлять такі вимоги:
· Електродине повинні вступати в реакцію з аналізуючою речовиною;
· Неповинні окислюватися киснем, повітрям.
Таким вимогамвідповідають платинові електроди, осад що утворився, повинен щільно прилягатидо електродів.
 
Визначенняміді в розчині сульфату міді
Електроваговийметод визначення міді полягає на відділенні міді з кислого розчину наплатиновому катоді за допомогою електролізу:
Сu+2е=Сu
Катодом служитьплатинова сітка анодом-платинова спіраль. Для цього їх поміщають на димний гасв гарячий розчин 1:1 нітратної кислоти і промивають дистильованою водою. Катодкрім цього обробляють спиртом, ефіром висушують і витримують у ваговій кімнатідеякий час, після чого зважують на аналітичних вагах. Складають прилад:джерелом струму служить свинцевий акумулятор, який дає напругу приблизно 2В.Беруть чистий стакан на 150 мл в який поміщають розчин сульфату купруму, якиймістить 0,1-0,15 купруму. Приливають до нього 7-8 мл 2н розчину нітратноїкислоти і 3 мл розбавленого розчину сульфатної кислоти (1:4). Потім опускають встакан платиновий сітчатий електрод(катод) і закріплюють його так, щоб неторкався дна стакана і стінок. Другий – електродоплатинову спіраль(анод) –закріплюють так, щоб він був у центрі сітчатого електрода. Після цього потрібнорозбавити аналізуючий розчин водою, щоб рівень рідини в стакані був приблизнона 1 см нижче верхнього краю сітки. Стакан нагрівають скляними пластинками. Длятого, щоб розчин не розбризкувався. Потім сітчатий катод приєднують донегативного, а спіраль-анод до позитивного полюсу джерела струму. Розчинпідігрівають слабким полум’ям пальникане вище 60̊ С, бо Сu почне розчинятися. Електролізпотрібно продовжити до тих пір, поки розчин знебарвиться, після того потрібнопровірити повноту осадження міді якісною реакцією з К4(FeCN6).Переконавшись в повноті осадженняміді приступають до промивання електродів, не виключати струм. В стаканах на150 мл з дистильованою водою швидко переносять електроди. Склянку з водоюпіднімають на стільки, щоб електроди були повністю зануренні у воді. Через 1-2хв промивання повторюють. Слідкуючи за тим, щоб електроди залишались на повітрівсього декілька секунд. Міняють воду 3-4 рази до припинення виділення на анодібульбашок. Після цього включають струм. Катод промивають спиртом, ефіром ішвидко висушують над стінкою, чи у муфельній печі з закритими дверима. Післяпершого зважування катод потрібно ще раз пропустити і зважити до постійноїмаси. По різниці мас катода до і після електролізу визначають кількістькупруму.

Кулонометричнийаналіз
Оснований навимірюванні кількості електрики витраченої на електроліз. При прямомукулонометричному аналізі аналізуючи речовина реагує безпосередньо наелектродах. При цьому використовують такі типи хімічних реакцій:
Ø нейтралізації;
Ø осадження;
Ø окисленнявідновлення;
Ø комплексоутворення.
Для виявленнякінцевої точки титрування використовують індикатори, або електрохімічні методи.Завдання полягає в точному визначенні кінця титрування, визначення наявностіелектрики, яка пішла на титрування і визначення вмісту аналізуючої речовини.
Длякулонометричного титрування складають установку в яку входять:
Ø джерелоструму;
Ø реостат;
Ø мікроамперметир;
Ø перемикач;
Ø опірпотенціометра;
Ø комірка;
Ø генераторнийелектрод;
Ø індикаторнийелектрод;
Ø електродпорівняння;
Ø допоміжнийелектрод;
Ø амперметр.
В основі цьогометоду лежать закон Фарадея із якого визначають масу проредагованої речовини:
m=1/f*A/n*Q
m – кількість проредагованоїречовини;
n – кількість відомих чиприєднаних електронів;
f – число Фарадея 96500 кл – електрики чи26,8 А год;
Q – кількість електрики;
A – атомна маса розчину.
Кулонометричнийаналіз використовують в тих випадках, коли в результаті електролізу утворюютьсяяк розчинні так і нерозчинні сполуки. Електроліз ведуть при малому струмі,кількість речовини, що визначається повинна бути малою, щоб аналіз не забравбагато часу і був точним.
 
Кулонометричнетитрування
Воно використовуєтьсятоді, коли аналізуючи речовина не бере участь безпосередньо в аналітичнійреакції. В аналізуючий розчин добавляють допоміжний реагент, який окислюєтьсячи відновлюється на електродах, а потім реагує з аналізуючою речовиною.Відбувається титрування аналцзуючого розчину тим реактивом, який утворився врезультаті електролізу. За кількістю витраченого реагента судять по кількостіелектрики, яка витрачена на електроліз, так проводиться титрування.

Урок № 101-102тема: Кондуктометрія. Сутність методу. Електропровідність розчинів, їїзалежність від концентрації. Апаратура для вимірювання електропровідностірозчинів. Кондуктометричне титрування
Вона основана навимірюванні електропровідності розчинів. Розрізняють еквівалентну і питомуелектропровідність.
Питомаелектропровідність – це електропровідність розчину, який міститься між плоскимиелектродами, що знаходяться на віддалі на 1 см один від одного.
Еквівалентнаелектропровідність – це питома електропровідність 0,1 н розчину в електроліті.
Електропровідністьрозчину крім концентрації залежить ще від продуктивності йону електроліту. Чимшвидше рухається йон, тим більший електричний струм проходить через розчин.Кондуктометричний аналіз проводять за допомогою кондуктометрів –приладів, які вимірюють опір розчину. По величині опору легко визначитиелектропровідність розчину, яка вимірюється:
L=1/R Ом
Кондуктометри(солеміри) побудовані по мостовій схемі да в комірку з розчином опускаютьелектроди, які вмонтовані в плече моста. Міст складається із реохорда –натягнута дротина, по якій рухається бігунець постійного опору R, і вимірювального «нуль приладу»поміщеного в діагональ моста. До точок А і В підключають електричний струм іпересувають движок реохорда, знаходять точку в якій вимірювальний прилад покажевідсутність напруги (нуль). В цей момент опір комірки Rx так відноситься до постійного струмуRc, як опір плеча реохорда(дротина Lx) до опору плеча Lc:
Rc/Lc=Rx/Lx Rx=Rc*Lx/Lc
Знайшовши Rx по формулі L=1/R знаходимо L, а покалібрувальному графіку визначаємо концентрацію розчину.
 
Кондуктометричнетитрування
Його застосовуютьголовним образом при реакціях нейтралізації, осадження і комплексоутворення. Задопомогою кондуктометричного титрування можна визначити речовини, які не можнавиконати звичайними способами об’ємного аналізу: аналіз суміші сірчаної ісоляної кислот, суміші хлоридів і бромідів.
Точний об’єманалізую чого розчину поміщають в електролітичну комірку і вимірюють йогоелектропровідність. Результати титрування вносять в таблицю і будують графіккондуктометричного титрування: по осі абсцис відкладають об’єм прибавленогоробочого розчину, а по осі ординат – електропровідність. Побудована таким чиномкрива кондуктометричного титрування показує зміни електропровідності розчину вході титрування. В точці еквівалентності характер кривої змінюється переломомчи вигином кривої. Вміст аналізуючої речовини визначають за формулою:
Nx=V*N/Vx
Vx – об’єм аналізую чого розчину, взятогодля аналізу, мл;
Nx – концентрація аналізую чого розчину, г*екв/л;
V – об’єм робочого розчину витраченого натитрування до ТЕ, мл;
N – концентрація робочого розчину.

Урок № 103-104тема: Потенцірметрія. Сутність методу і галузі його використання. Залежністьпотенціалу електроду від концентраціх іонів. Індикаторний електрод і електродпорівняння. Іонометрія, рН-метрія. Іоноселективні електроди
Цей методоснований на вимірюванні електричного потенціалу, який виникає на електродахопущених в розчин з аналізуючою речовиною. Електричний потенціал виникає наелектродах реакції окислення відновлення, його величина Е визначаєтьсярівнянням Нернста:
Е=Ео + 0,059/n lg [окисник]/[відновник]
Ео – стандартнийпотенціал;
n – число електронів.
Величинастандартного потенціалу окислення відновлення визначається по відношенню до Нелектрода, вимірюється зі зміною потенціалу водневих іонів в розчині. Впотенціометричному аналізі використовують скляні електроди, потенціал, якихзалежить від потенціалу водневих іонів. Скляний електрод складається із скляноїтрубки із шариком на кінці. В трубці 0,1 н розчин хлориду калію і срібнадротина.
Для проведенняпотенціометричних визначень в аналізу чий розчин потрібно опустити дваелектроди робочий і електрод порівняння, потенціал якого постійний. В якостіробочого електроду в потенціометрії використовують скляний електрод.Порівняльним електродом служить каломейний чи хлор срібний електрод. Каломейнийелектрод являє собою скляну посудину на дно якої налита ртуть, поверх ртутізнаходиться паста із каломею Hg2Cl2 і налитий насичений розчин хлоридукалію. В ртуть опущена дротина для контакту з приладом. Хлоро срібний являєсобою скляну трубку в якій запаяна срібна дротина, покрита шаром хлориду сріблаі занурена в розчин хлориду калію. Контакт електрода з розчином відбуваєтьсячерез листок із азбестової нитки змоченої хлорижом калію.
На практиці длявираження кислотності чи лужності розчинів замість концентрації [H] використовуємо її водневий показник рН
рН=lg[H]
 
Буфернийрозчин – церозчин із строго встановленим значенням рН.
Індикаторневизначення рНвизначають наближено з допомогою індикаторного приладу. Значення рНдосліджуваного розчину знаходять так: кольори спів ставляють зі шкалоюпорівняння.
 
Визначенняконцентрації водневих іонів
Для визначеннявикористовують скляні електроди. Електродом порівняння використовують хлорсрібний чи каломейні електроди. Щоб зменшити похибку зв’язану з потенціаломновий скляний електрод витримують у воді, чи в 0,1 н розчині хлоридної кислотипротягом 1-2 діб. Перед вимірюванням попередньо коректують шкалу рН приладу забуферними розчинами. Для цього в скляну наливають буферний розчин занурюють внього скляний і каломейний електроди і вимірюють рН. Вибирають той буфернийрозчин значення рН, якого близьке до рН аналізую чого розчину. Встановлюютьвідповідну температуру, реохорд встановлюють на рН буферного розчину при цьомустрілка гальванометра відхиляється в сторону, її встановлюють в нульовеположення обертанням рукоядкику компенсатора. Відкоректувавши таким чиномприлад по буферному розчині, приступають до вимірювання рН. Розчин поміщають всклянку занурюють в нього електроди, попередньо промивши їх дистильованою водоюі включають прилад, по шкалі якого знімають покази рН.
Рідше длявимірювання рН розчинів використовують сурм’яний, хіргідронний електроди.

Урок № 105-106тема: Потенцірметричне титрування. Потенціометри. Приклади потенціометричнихвизначень
Потенціометричнетитрування полягає в тому, що точку еквівалентності при титруванні визначаютьза різкою зміною різниці потенціалів пари електродів, які поміщені ваналітичному розчині. Найчастіше в методі використовують такі реакції:
Ø осадження;
Ø окисленнявідновлення;
Ø нейтралізації.
Реакції, яківикористовуються при потенціометричному титруванні повинні бути практично необоротними, протікати з великою швидкістю і тільки в певному напрямі, а в точціеквівалентності повинна проходити помітна зміна потенціалу індикаторногоелектрода (скачок потенціалу). Потенціометричне титрування проводять так: ваналізуючий розчин занурюють електродну пару і після додавання певної порціїтитр анта вимірюють електродний потенціал. Результати титрування вносять втаблицю і будують криві титрування, на осі абсцис відкладають об’єм добавленогорозчину, а на осі ординат електродний потенціал (мВ). В точці еквівалентностіплавний характер кривої змінюється. По ньому визначають витрати робочогорозчину на реакції. Розрахунок ведуть за звичайною формулою об’ємного аналізу:
V1*C1= V2*C2 C(x) = C1*V1/Vx

Урок № 107-108тема:Полярографія. Сутність методу. Явище концентраційної поляризації. Граничний чидифузійний струм. Вольт-амперна крива. Принципова схема полярографічноїустановки. Полярографи. Зняття полярограм. Амперометричне титрування. Теоріяметоду і його використання. Криві амперметричного титрування
Цей методоснований на вимірюванні сили струму, яка змінюється від напруги в процесіелектролізі, при умові що один із електродів (катод) має дуже малу поверхню, аінший (анод) велику поверхню. Сила струму (граничний дифузійний струм)пропорційна концентрації аналізую чого розчину в речовині.
 
Принциповасхема полярографа
 
1. Пристрійдля подачі потенціалу.
2. Полярографічнаколонка
3. Регістратор.
Суть методуполярографії: метод оснований на вимірюванні величини струму, який виникає привідновленні чи окисленні речовини на електродах. Якщо в розчин з речовиноюопустити два електроди і прикласти потенціал, то на електродах при певномупотенціалі почнуться електрохімічні процеси окислення на аноді іелектро-відновлювання на катоді, це явище називається поляризацією.
В поляризаціївикористовують два види електродів:
І – ртуть налитана дно посудини;
ІІ – ртутнийкапельний електродний.
Ртутний капельнийелектрод, який являє собою товстостінну капілярну трубку з’єднану з резервуаромдля ртуті. Із капіляра з постійною швидкістю витікають крапельки ртуті.Поверхня електроду оновлюється, що гарантує чистоту поверхні, відсутністьзабруднення постійної площі. Електрод із великою поверхнею служить шар ртуті надні комірки чи каломейний електрод Hg2Cl2. Ділянка полярографа на якійвідбувається підвищення струму називається полярографічною хвилею.Допустимий струм, який визначає швидкість дифузії називається дифузійнимструмом. Величина потенціалу середньої точки хвилі називається потенціаломпівхвилі. Потенціал півхвилі є характеристикою речовини. Кожна речовина маєпевний потенціал хвилі – якісний полярографічний аналіз. Висота хвилізв’язується з концентрацією речовини.
Якщо речовини врозчині мало, то полярографічна хвиля має певну висоту, при збільшенніконцентрації речовини висота хвилі росте. Залежність дифузійного струму І відконцентрації С описується рівнянням Іньковича
І = К*С К = 607uD * M *r
 
Кількіснийполярографічний аналіз
І – методкалібрувальних аналіз
Полягає в тому,що змінює полярограму ряду точних розчинів і наносимо в систему координат.Будуємо калібрувальний графік, яким користуємось при визначенні концентраціїаналізую чого розчину.
ІІ – методстандартних розчинів
Знімаємополярограму аналізую чого розчину, а потім будуємо полярограму стандартногорозчину близької концентрації до аналізуючої. По відношенню висоти хвилістандартного і аналізую чого розчину обчислюють концентрації аналізую чогорозчину:
Cст/hст=Cан/hан Сан = Сст*hан/hст
ІІІ – методдобавок
Знімають спочаткуполярограму аналізуючого розчину, потім додають до нього точну кількістьвизначаючої речовини і знову знімають полярограму. По збільшенню висоти хвилі врезультаті додавання вираховують вміст визначаючої речовини в розчині:
Cх/hх=Cдоб/hдоб Сх = Сдоб*hх/hдоб
 
Амперометричнетитрування
Основане на тому,що кінцеву точку титрування знаходять по зміні сили граничного дифузійногоструму, який проходить через розчин при сталій напрузі між індикаторнимелектродом і електродом порівняння. За результати титрування будують графік залежностіструму і об’єму робочого розчину на кривій знаходять точку перетину двох вітоккривої, яка відповідає кінцевій точці титрування, тобто вимірюють об’ємрозчину, який витратився на титрування і за основною формулою об’ємного аналізупроводять розрахунки.

Урок № 109-110тема: Методи розподілу і концентрування. Класифікація і характеристика методіврозподілу. Екстракція як метод розподілу, її сутність. Величини, якіхарактеризують процес екстракції. Техніка екстрагування. Роль екстрагування впідвищеній чутливості і селективності визначень
 
Хроматографіяяк метод розподілу і аналізу речовин. Сутність методу і галузі використання.Основні поняття. Класифікація методів хроматографії в залежності від способупереміщення сорбатів вздовж шару сорбенту. Характеристика елюційного,фронтального витискаючого методу і електрохроматографії. Класифікація методівхроматографії в залежності від механізму сорбції. Характеристика адсорбційноїіонообмінної, осадкової, розпридільчої і гель-хроматографії. Класифікація методівхроматографії в залежності від агрегатного стану рухомої і нерухомої фаз.Характеристика газової хроматографії та її варіантів: газо-абсорбційної ігазорідинної хроматографії. Сутність рідинної хроматографії і її варіантів:рідинно-рідинної, рідинно-адсорбційної хроматографії. Класифікація методівхроматографії в залежності від техніки хроматографічного розподілу.Характеристика колон очної паперової і тонкошарової хроматографії. Класифікаціяметодів хроматографії в залежності від мети проведення хроматографічногоаналізу.
Методи основаніна явищі абсорбції і десорбції. Хроматографічні методи основані на неоднаковійздатності компонентів по різному поглинатись і виділятись, при проходженнісуміші через абсорбент. Компоненти проходять через колонку, ті що поглинаютьсягірше переміщаються потоком далі по колонці, а ті що сорбуються міцнішевідстають. Процес сорбції і десорбції повторюються багаторазово. Розрізняютьтакі види хроматографії:
Ø Адсорбційна
Ø Осадкова
Ø Розпридільча
Ø Окисно-відновна
Ø Комплексоутворююча
Ø Іонообмінна
Ø Паперова
Ø Газовахроматографія.
Адсорбційнахроматографія– основана на вибірковій адсорбції окремих компонентів суміші твердимпорошкодібним адсорбентом (силікагель, активоване вугілля, молекулярні сита).
Осадковахроматографія – основана на утворенні осадів при проходженні аналізуючої речовини черезколонку з адсорбентом.
Розпрдільчахроматографія– основана на використанні процесів розприділення речовин між двомарозчинниками, що не змішуються один з одним. Закон розприділення:
Kp=C1/C2
С1 – концентрація речовини в розчині,
С2 – концентрація речовини врозчиннику.
Виконуєтьсяколонковим, паперовим і тонкошаровим методами, папір N 1–2 швидкий, папір Nc 3-4 повільніший.
Окисно-відновнахроматографія – основана на неоднаковій швидкості окисно-відновних реакцій, щопротікають між речовинами, які містяться в колонці і іонами хроматографуючогорозчину.
Адсорбційнакомплексоутворююча – основана на використанні різних величин констант нестійкостікомплексних сполук, що утворились.
Йонообміннахроматографія– основана на обміні йонів між розчином і адсорбентом. Адсорбенти – цеіонообмінні смоли, які являють собою неорганічні чи органічні сполуки, щомістять активні групи здатні обмінюватись на іони, катіони, аніони. Катіообміннісмоли володіють рухомими катіонами і обмінюють їх на катіони з аналізую чогорозчину. Вони містять активні групи COOH, SO3H, OH. При взаємодії розчину, який міститькатіони металів з кат іонообмінною смолою проходить така реакція:
RCOOH + K = RCOOK + H
Катіонообміннісмоли марки КУ-1 та КБ-4.
Іонообмінні смоли– це анааніти містять активні групи, які здатні обмінюватись на аніон. NO3, NH3OH та інші. Реакція йоного обмінупротікає за рівнянням:
RNH3OH + An = RNH3An + OH
Марки аніонітівАВ-17, АН-2.
Катніонітинастоюють при перемішуванні з 3% розчином хлоридної кислоти протягом 12 год, апотім промивають дистильованою водою. Аніоніти залишають на 12 год в №% розчиніхлоридної кислоти, промивають дистильованою водою, обробляють 2-4 год 2%розчином NaOH і промивають водою. Сорбентомзаповнюють колонку для хроматографування, на дно поміщають тампон, або склянупористу пластинку, заповнюють адсорбентом з дистильованою водою і зверхутампон.
 
Визначеннякухонної солі (NaCl)
Пропускають черезколонку 5-10 мл (точно аналізуючого розчину) рідину, що витікає, збираємо вколбу разом із промивними водами. Одеожаний розчин титруємо лугом, проводиморозрахунки.
RCOOH + HCl = RCOONa + HCl
HCl + NaOH =NaCl + H2O

Урок № 111-112тема:Апаратурне оформлення процесу газовоїхроматографії. Системи реєстрування. Хроматограми. Техніка хроматографії.Методи обчислення хроматограф. Застосування газової хроматографії дляавтоматизації виробничих процесів. Вимоги з охорони праці при виконанні аналізу
 
Газовахроматографія
Принципова схемагазового хроматографа: газохроматографія основана на різній властивостікомпоненту поглинатись і виділятись при проходженні через абсорбент. Всясистема безперервно продувається газом носієм (H2N2CO2) із балона. Проба аналізую чого газувводиться в газовий потік за допомогою пристрою для вводу газу. Газ носійпросуває суміш через колонку і детектор, в колонці газова суміш розділяється наскладові компоненти. Пропускаючи в детектор, який фіксує (виявляє) їх, падаєсигнал, який записує на стрічці автоматичного реєстратора.
 
Принцип діїдетектора по теплопровідності катетометра
Має дві камери –камери порівняння туди поступає чистий газ-носій, і вимірювальна камера тудипоступає газ-носій з аналізуючою пробою. Поки через дві камери іде чистий газносій, вимірювальна схема і реєструючий прилад пером самописця на паперовійстрічці записує нульову лінію, коли із колонки потоком газу-носія виноситься вдетектор перший компонент аналізуючої проби, рівновага виміряної сумішіпорушується, сигнал поступає на записуючий пристрій і фіксується перомсамописця, як відхилення від нульової лінії – поява піку.
 

Способирозшифровки хроматограф
Основні складовіхроматографа: кришка, азбестова ватка, металічний корпус, вигодитерморегулятора, ізолюючі втулки, газовий пальник.
Обчислюваннярезультатів аналізу проводять по хроматографі по порядку і часу виходу піківвстановлюють якісний склад суміші. Хімічний склад суміші визначають, по площічи висоті піку. Площу обчислюють, як добуток на висоту та ширину. Обчислюютьплощу кожного піку, потім знаходять їх суму, а від суми знаходять процент докожного піку, що відповідає вмісту визначаючих компонентів. Для багатьох газівіснує коефіцієнти на яких
Sст/Cст = Sан/Cан Caн = Сст*Sан/Sст
hcт/Cст = hан/Cан Cст = Cан*hан/hст
 

Тема:
Технічнийаналіз

Рівне- 2010

Урок № 113-114 тема: Технічний аналізнеорганічних речовин. Його значення у виробничо- технічному оцінюванні сировиниі визначення хімічних, фізичних і експлуатаційних властивостей кінцевих продуктіввиробництва. Методи технічного аналізу
 
Технічнийаналіз – цесукупність хімічних, фізичних і фізико-хімічних методів дослідження сировининапівпродуктів і готової продукції, їх відповідність, встановленим нормам істандартам.
Методи технічногоаналізу: хімічні, фізичні, фізико-хімічні.
Види технічногоаналізу залежно від об’єкту контролю і мети аналізу розрізняють маркерувальні ішвидкісні аналізи. Маркерувальні аналізи проводять для дослідження хімічногоскладу і властивостей матеріалів, які поступають на підприємництво (завод). Цедуже важливе завдання так як тільки про використанні доброякісної вихідноїсировини можна забезпечити виробництво стандартної продукції при мінімальнихзатратах сировини, палива і робочої сили. Маркерувальний аналіз також призначенийдля об’єктивної оцінки результатів роботи підприємництва. По результатаманалізу визначають якість напівпродуктів і готової продукції, її відповідністьвстановленим нормам. Маркування аналізу повинні відрізнятися високою точністю,так як на основі даних аналізу виконують технологічні, а також фінансовірозрахунки. До маркувальних аналізів також відносять арбітражні аналізи.
Арбітражніаналізи за своїм характером являється контрольними аналізами. Вони виконуютьсятретьою незацікавленою стороною. При виконанні претензій споживача допостачальника в результаті розходження результатів аналізу, які визначаютьякість продукції. Арбітражні аналізи виконують висококваліфіковані робітники,при чому, як правило тими ж методами, що й маркерувальні.
Швидкісні-експресніаналізи проводять для внутрішнього заводського контролю і спостереження запротіканням процесу підприємництва на найбільш відповідальних стадіях може забезпечитиприйняті режими роботи і відповідно нормальний вихід продукції, яка відповідаєстандарту. Крім необхідної точності ці аналізи повинні визначатися швидкимвиконанням.

Урок № 117-118 тема: Аналіз води. Показники контролю якості води: сухийзалишок, твердість, завислі частинки, окислюваність, лужність кислотність вмістхлоридів, сірчистих сполук, азотовміістких сполуки. Методика визначення
Показникиконтролю якості води:
Органолептичніпоказники якості води:
Ø Колір –залежить від наявності в ній органічних і неорганічних домішок;
Ø Запах –за походженням може бути пов’язаний з наявністю в ній живих і мертвихорганізмів, вплив берегів і дна, з потраплянням у воду інших речовин таоб’єктів;
Ø Смак –вода має бути приємною на смак, освіжаючою, що зумовлено розчинними в ніймінеральними солями і газами. Неприємний смак чи присмак зазвичай залежить відвеликого вмісту в воді деяких солей і органічних речовин;
Ø Присмак –буває гірко-солоний, кисло-солоний, гірко-солодкий;
Ø Прозорість– визначається кількістю завислих в ній речовин. Чим більше мінеральних іорганічних речовин у воді, тим вона каламутніша. Дуже каламутна водамалопридатна до споживання без попередньої обробки. Вона може спричинитишлунково-кишкові захворювання.
Фізичні показникиводи:
Ø Температура– вимірюють комбінованими чи максимальними термометрами. Вона залежить відтемператури навколишнього середовища, а також від низки умов і від походження іглибини водних джерел. У відкритих і мілких водоймах температура води протягомроку змінюється, тоді як у глибоких підземних джерелах вона стала;
Ø Густина –залежить від вмісту в ній органічних і мінеральних сполук. Її вимірюють задопомогою ареометра.
Хімічні показникиводи: лужна реакція води, сухий залишок, твердість, наявність розчинного кисню,аміаку, нітритів і нітратів, хлоридів, сульфітів феруму.
Реакція води. Вода, забруднена органічними речовинами тваринного походженняі продуктами гниття, часто має лужну реакцію, а вода, забруднена стічнимиводами промислових підприємств — кислу. Кислу реакцію мають води болотногопоходження, кислотність яких зумовлена наявністю нешкідливих органічнихгумінових кислот. Добра вода повинна мати нейтральну або слабколужну реакцію(рН 6,5-8,0). Кисла або лужна реакція вище згаданої норми свідчить прозабруднення водного джерела.
Сухий залишок — густий залишок, одержаний при випаровуванні одного літрапрофільтрованої води, свідчить про загальну кількість розчинених у воді речовинмінерального та органічного походження. Б добрій воді залишок світло-сірого абобілого кольору, тоді як сухий залишок води, забрудненої органічними речовинамиабо сполуками феруму і мангану, має жовто-буре або темно-буре забарвлення.
Густийзалишок може бути показником мінералізації води. Для визначення загальноїкількості мінеральних речовин у сухому залишку води його прожарюють. Сухийзалишок води не повинен перевищувати 1000 мг/л. Слід зазначити, що прямоїзалежності між кількістю сухого залишку і забрудненням води немає.
Твердість води зумовлюють наявні в ній солі кальцію і магнію (Са і Мg) здебільшого вуглекислі тасірчанокислі. Тверда вода небажана для господарських і технічних потреб. У нійпогано прати, бо збільшується витрата пральних засобів, погано розварюютьсяплоди. Тверда вода утворює на стінках котлів твердий накип, зменшуючи їхнютеплопровідність до 15% і більше. Перехід від м’якої води до твердої, особливо якщовона містить багато сульфатів магнію (МgSO4), при напуванні тварин часто спричиняє розлад шлунково-кишкового тракту(проноси). М’яка вода також небажана для напування тварин, оскільки вона незабезпечує їх необхідними солями, тому тварини п’ють її неохоче. Твердість водивизначають у повних одиницях — градусах твердості. Останнім часом її визначаютьв умовних одиницях — градусах твердості. Нині твердість визначають уміліграм-еквівалентах на літр води. Один міліграм-еквівалент твердостівідповідає наявності 20,04 мг Са або 12,16 мг Мg у літрі води (де 20,04 і 12,16 —еквівалентні маси Са і Мg, рівні половині їх атомних мас). Твердість доброї води має відповідати 7мг-екв./л, іноді допускається до 14-18 мг-екв./л.
Водаз твердістю до 10° м’яка, від 10 до 20′ — помірно тверда, понад 20° — тверда.Твердість питної води повинна становити не більше 30-40′, для тварин можнавикористовувати і твердішу воду.
Окиснюваніеть води. У воді з різних джерел можуть міститись різні органічніречовини рослинного і тваринного походження, а також мікроорганізми. Наявністьу воді великої кількості органічних речовин свідчить про забрудненість води всанітарному відношенні. Кількість органічних речовин у воді визначають непрямимметодом за потрібним для окиснення киснем. Звідси, чим більше у воді органічнихречовин, тим більше кисню витрачається на окиснення, тим більша окиснюваніетьводи. Але слід зазначити, що при аналізі не повністю окиснюють-ся органічніречовини, водночас можуть частково окиснитися деякі мінеральні сполуки (нітрати,сульфати І закис заліза). У зв’язку з цим окиснюваніеть води дає тількиуявлення про наявність у ній легко окиснюваних речовин, не вказуючи на їхнюприроду.
Окиснюваніетьводи коливається у великих межах. Так, у глибоких підземних водах (артезіанськихсвердловинах, джерелах і глибоких шахтних колодязях) окиснюваніеть становить1-2 мг/л. У воді неглибоких шахтних колодязів і відкритих проточних водоймокиснюваніеть може сягати 4 мг/л, а у воді непроточних водойм (озера, ставки) —6-8 мг/л. У болотних водах окиснюваніеть зазвичай становить 8-20 мг/л.Окиснюваніеть доброї питної води не повинна перевищувати 2-5 мг/л кисню.
Розчинений кисень. До складу води входять розчинений кисень, який потрапляє зповітря. За кількістю розчиненого у воді кисню можна визначити наявність у нійорганічних речовин. Чим чистіша вода, тим більше в ній кисню. У воді відкритихводойм кисень постійно використовується на окиснення органічних речовин. Черезце у дуже забрудненій воді розчиненого кисню може не бути зовсім. У водівідкритих водойм при середній температурі (10-20’С) кисню міститься 5-20 мг/л.Глибокі підземні води кисню не мають, але дуже швидко збагачуються ним наповітрі. Під час оцінки води часто з’ясовують біохімічне використання кисню(БВК). З цією метою визначають зменшену кількість розчиненого кисню післяп’ятидобового зберігання проби води при температурі 20’С. Чим більшедосліджувана вода містить органічних речовин, тим меншою буде концентраціярозчиненого кисню.
Аміак, нітрити (солі нітритної кислоти) і нітрати (солі нітратноїкислоти). Альбуміноїднийаміак є продуктом розпаду білкових речовин тваринного походження. Сольовийаміак може бути і мінерального походження як продукт відновлення азотнокислихсолей під впливом денітрофікуючих бактерій. Його знаходять у воді, де єгумінові кислоти і в незабрудненій воді. Нітритна кислота є продуктомпочаткової стадії окислення аміаку.
Нітрити і нітрати. Деяка кількість нітратної кислоти може уворюватись удощовій воді під дією електричних розрядів під час грози. В цьому разінаявність у воді нітритної кислоти не є показником її забруднення. Вміст у водіальбуміноідного аміаку, а також солей аміаку та нітритної кислоти свідчить прозабруднення її органічними речовинами тваринного походження (гній, сеча тощо) іробить таку воду дуже шкідливою в санітарному відношенні. Велика кількістьаміаку та нітратної кислоти в питній воді може бути причиною отруєння тварин,особливо молодняку. Описано багато випадків водно-нітритної метгемаглобінемії удітей, особливо там, де концентрація нітритів у питній воді перевищує ЗО мг/л.У доброякісній питній воді аміаку і нітритної кислоти не повинно бути зовсімабо тільки у вигляді залишків. Наявність солей не тільки нітратної кислоти (завідсутності аміаку і солей нітритної кислоти) свідчить про те, що процесокиснення (мінералізація) завершився і така вода не шкідлива. Якщо водночас зсолями нітратної кислоти у воді є аміак і солі нітритної кислоти, то де джерелозабруднення.
Хлориди. У воді хлор трапляється у формі хлоридів (КаСІ, К.С1, МgСІ2, СаСІ2). Велика кількість хлоридів у воді буває в разі забруднення її сечею,гноївкою, стічними водами або у воді, що тече по солончакових ґрунтах, багатихна хлористі сполуки. Так, є місцевість з солончаковою водою, яка містить300-500 мг/л хлоридів. Така вода не шкідлива і придатна длягосподарсько-питного використання. Якщо велика кількість хлоридів не пов’язаназ солончаковим Грунтом, супроводжується великою окиснюваністю, присутністюаміаку і солей нітритної кислоти, така вода недоброякісна і непридатна длянапування тварин. Допустиму кількість хлоридів у питній воді встановлюютьзалежно від походження хлориду — тваринного або мінерального.
Сульфати, або солі сульфатної кислоти, з’являються у воді під час окисненнябілкових речовин, які мають сульфур. Але сульфати можуть бути у великійкількості в незабрудненій воді, наприклад, якщо вона містить гіпс. Наявністьсульфатів у воді непостійна, їхня кількість значно коливається, що залежить відбіологічних умов окремих районів держави. Наприклад, у деяких районах вмістсульфатів у воді буває 2000-3000 мг/л. Санітарне значення сульфатів таке само,як і хлоридів. Вода з великим вмістом сульфатів натрію (Ш28О4) і магнію(М&804) гірка на смак і має послаблювальну дію, спричиняє розлад діяльностішлунково-кишкового тракту у тварин.
Ферум (залізо). Наявність великої кількості феруму в воді не є показникомзабруднення, але це різко змінює її органолептичні показники.
Водаз великим умістом феруму непридатна для використання в молочному виробництві,так як вона надає молоку, вершкам і маслу поганого присмаку, а у виробахутворюються Іржаві плями. При пранні такою водою білизни на ній такожзалишаються іржаві плями. У водопровідних трубах ця вода сприяє розмноженнюзалізобактерій, що може призвести до закупорювання просвіту труб.
Дослідженнямивстановлено важливу роль для організму тварин мікроелементів, які є в воді. Цестосується фтору, вміст у воді якого (1,5-2 мг/л) призводить до захворюваннялюдини і тварин, яке називають флюорозом. З іншого боку, дуже низький вмістфтору б питній воді (менше 0,4мг/л) спричиняє карієс зубів, особливо у дітей. Доведено, що нестача йоду впитній воді є основною причиною виникнення ензоотичного зобу у тварин.Дослідами встановлено токсичну дію води, в якій у великій кількості є плюмбум,арсен, меркурій, барій та інші речовини внаслідок потрапляння їх у відкритіводойми зі стічними водами промислових підприємств. У воді відкритих водойм ішахтних колодязів інколи знаходять залишкову кількість гербіцидів груписечовини, гептахлору та пестицидів. Тож необхідно досліджувати воду нанаявність і цих речовин.
Отже,показники хімічного аналізу можуть свідчити про безпечну або шкідливу питнуводу в санітарно-токсикологічному відношенні, а також про її фізіологічнуцінність. Шкідливу дію на людей і тварин має вода, забруднена радіоактивнимиречовинами. З метою дотримання норм і правил радіоактивної гігієни відповіднілабораторії повинні здійснювати дозиметричні дослідження води.
 
Вимоги допитної води
Основні вимогищодо питної води:
Показник
Норма Калорійність, не більше 20 Присмак і запах при температурі 20°С, балів 2 Прозорість, см, не менше 30 Загальна твердість, мг-еке./л 7 Окиснюваність, мг/л 5 Сухий залишок, мг/л 1000 Вміст, мг/л, хлоридів 350 сульфатів 500 феруму 0,3 купруму 1 цинку 5 мангану 0,1 аміачного нітрогену Сліди нітрогену нітритів Сліди нітрогену нітратів 10 Колі-титр 300 Колі-індекс 3 Кількість бактерій у 1 мл (мікробне число) 100
Доджерел водопостачання належать різні природні води.
Атмосферні води — це дощова і снігова вода. Атмосферні води утворюються врезультаті конденсації парів. Ця вода близька до дистильованої. Вона має дужемало солей і розчинених газів, м’яка, без смаку. В атмосферній воді є органічніречовини, мінеральний пил і мікроорганізми, які потрапляють із повітря під часпроходження її через атмосферу. Дощова вода, зібрана над лісовими масивами іполями, має менше пилу, мікроорганізмів і різних хімічних домішок. Снігова водачасто буває поганої якості, оскільки внаслідок тривалого лежання сніг дужезабруднюється. Атмосферні води використовують для напування тварин тільки убезводних районах.
Наземні води. До наземних або відкритих водойм належать: річки, озера,ставки, лимани, водосховища, моря, болота.
Річкова водабере початок від атмосферних, болотних, озерних і джерельнихвод, а також від розтавання снігу і льоду.
Озера —водойми зі стоячою водою.
Водосховища — цештучні водойми великих розмірів, утворені внаслідок зарегулювання греблямидолин річок, виходів із озер, гірських потоків і щілин. Водою вони поповнюютьсянасамперед у період весняних повеней.
Вода боліт повністю непридатна для напування тварин і для іншого вжитку у зв’язку звеликою забрудненістю її органічними речовинами, а також мікроорганізмами іяйцями гельмінтів. Така вода загниває, «цвіте» і, як засвідчує ветеринарнапрактика, спричинює різні захворювання тварин.
Підземні води — це води, які залягають нарізних глибинах земної кори. Вони утворюються внаслідок фільтрації атмосфернихі поверхневих вод у глиб землі.

Урок № 119-120тема: Аналіз газів. Значення аналізу газів в різних галузях промисловості.Методи аналізу газів. Характеристика абсорбційного методу аналізу.Газоаналізатори, принцип їх роботи. Схема газоаналізаторів. Приготуванняпоглиначів. Хроматографічний метод аналізу газових сумішей
Методи аналізугазів різноманітні і основані на хімічних чи фізичних властивостях газів:
Ø Термохімічнийметод газового аналізу – оснований на вимірюванні теплового ефекту хімічноїреакції;
Ø Віскозиметричнийметод оснований на вимірюванні в’язкості газів (прилад віскозиметр);
Ø Денсиметричнийметод – оснований на вимірюванні густини газів (прилад денсиметр);
Ø Волюмометричнийметод (газооб’ємний) – оснований наскороченні об’єму газової проби при поглинанні окремих газових компонентіврідкими чи твердими поглиначами. Його використовують при відносно великихконцентраціях компонентів газової суміші;
Ø Конденсаційнийметод – оснований на конденсації аналізуючої газової суміші, при низькихтемпературах, його використовують для аналізу багатокомпонентних газовихсумішей;
Ø Сорбційніметоди – до них належать хроматографічні, які основані на абсорбції компонентівгазової суміші;
Ø Інтерферометричні– оснований на різниці коефіцієнтів заломлення газів.
Промислові газиподіляються на 4 групи:
1. горючігазові суміші – природний газ, бензол, аміак, генераторні гази, колошниковийгаз (газ доменних печей);
2. гази яківикористовують як хімічну речовину – етилен, кисень, азот, газ колчеданих пече,азотоводнева суміш;
3. відпрацьованігази – димові гази різних промислових печей, хімічних та інших виробництв(димові гази – це продукти згоряння палива, вони містять азот, кисень,вуглекислий газ, водяні пари, які викидаються в атмосферу);
4. повітряпромислових приміщень (атмосферне повітря).
 
ГазоаналізаторОрса (ГХП-3М)
Робота цьогоприладу основана на явищі абсорбції, тобто поглинання із газової сумішікомпонентів рідкими чи твердими поглиначами, в результаті взаємодії між ними зутворенням нових речовин. Для кожної складової частини газової сумішізастосовується специфічний поглинач. В якості твердого поглинача вуглекислогогазу натронне вапно, рідким поглиначем цього газу застосовують 20-30% гідроксидкалію. Для поглинання СО (чадного газу) застосовують мідно-аміачний (250гр NH4Cl розчиняють в 750мл води і добавляють200гр CuO2). Рідким поглиначем для кисню є лужнийрозчин пірогалолу(C6H3(OH) 3 10гр його розчиняють у 30млдистильованої воді і розбавляють до 200мл гідроксидом калію).
Перед початкомроботи в урівнюючи склянку 6 наливають запираючу рідину (запираюча рідина – цеслабкий розчин хлоридної кислоти в якому є індикатор метилоранж, тобто розчинрожево-червоного кольору). Запираючу рідину насичують аналізуючим газом, дляцього аналізуючий газ набирають в бюретку і видалять з приладу, поглинаючірозчини об’ємом до 200мл наливають через відростки 8 у відповідні поглинаючіпосудини. В сорочку бюретки 3 наливають розчин лугу, у другу наливаютьпірогалол, а в третю нітроаміачний розчин. Перед початком роботи необхідноперевірити герметичність частин приладу і щільність кранів. Для цього вхіднийкран відкривають і піднімаючи зрівнювальну склянку 6 заповнюють бюретку 14запираючою рідиною до мітки у верхній частині бюретки. Закривають вхідний крані спускають склянку 6. Якщо рівні рідин в поглинаючих склянках і бюретціспочатку трішки спустяться, а потім залишаються постійними – приладигерметичні. Якщо не герметичні — то вхідний кран чистять і змазують вазеліном,або замінюють.
Перед аналізомрівні рідин в поглинаючих склянках потрібно доводити до мітки, які знаходятьсяу капілярах. Для цього поглинаючу посудину в якому має бути піднятий рівеньрозчину поворотом крана з’єднують з бюреткою при закритих інших кранах.Опусканням склянки 6 в бюретці утворюється вакуум в результаті чого рівеньрозчину в посудині 12 починає підніматися, і коли він дійде до мітки кранзакривають. Після підготовки поглинаючих посудин відкривають вхідні крани іпіднімають урівнювальну склянку 6 на таку висоту, щоб рідина у бюретці 14досягла верхньої мітки (100).
Для відбору пробигазу прилад через у подібну трубку 1 з фільтруючим матеріалом з’єднують ізджерелом газу, трьохходовий кран 3 ставлять у положення «закрито» і продуваютьфільтр аналізуючим газом, потім кран відкривають і опускають в зрівнювальнусклянку затягуючи у бюретку 100мл затягую чого газу. Закривають кран ізсуміщенням рівнів замираючої рідини в склянці і бюретці зрівнюють тиск газу затмосферним, після цього записують початковий об’єм газу V1. Спочатку поглинають вуглекислий газ,для подачі газу в поглинаючу посудину 3 з розчином лугу, піднімають склянку 6на стільки, щоб рівень рідини в ній перевищував рідини в бюретці, відкриваютькран 11 поглинаючої посудини 3 і підйомом зрівнювальної склянки 6 переводятьпробу газу в поглинаючу посудину. Для повноти поглинання вуглекислого газу, газдекілька разів повертають в бюретку і переводять знову в поглинаючу посудину,після декількох перекачувань газ залишають в бюретці, вимірюють об’єм V2, різниця об’ємів (V1- V2) відповідає об’єму вуглекислого газу.Далі в такій же послідовності поглинають кисень в другій поглинаючій посудині 2з пірогалолом V3 і СО чадний газ в першій посудинімідно аміачним розчином V4.

Xco2 = (V1- V2)*100 / V1
Xo2 = (V2- V3)*100 / V1
Xco = (V3- V4)*100 / V1

Урок № 121-122тема: Аналіз твердого палива. Складпалива. Вміст баласту в різних видах палива. Приготування аналітичних проб.Визначення вмісту вологи, зовнішньої і аналітичної. Визначення вмісту золи.Визначення вмісту загальної сірки. Визначення виходу летючих речовин.Визначення теплотворної здатності палива за даними елементного аналізу таколориметричним методом. Сутність колориметричного методу. Обладнанняколориметричної установки, виконання аналізу
До твердогопалива відносять вугілля, торф, горючі сланці і дрова. Тверду частину паливабез вологи називають органічною масою палива. Вона включає в себекарбон, водень, кисень, азот, частину сірки. Мінеральна частина палива –це суміш неорганічних речовин (силікатів лужних і лужноземельних металів,залізо-амонію, сульфатів і сульфідів цих металів). Робоче паливо – цепаливо в якому стані воно поступає. Воно складається із горючої і негорючоїмаси, негорюча називається баластом – це мінеральні речовини, волога,кисень, азот все це називається золою.
Визначеннявологи. Вонає зовнішня і аналітична. Зовнішня волога у вигляді тонкої плівки, яку можнавиділити підсушуванням речовини до температури 50˚С в сушильній шафі допостійної маси. Аналітична волога складається із адсорбційної вологи(називається гігроскопічною) і визначається висушуванням повітряної сухоїнаважки до постійної маси в сушильній шафі при температурах 100-110˚С.Зважену наважку з точністю 0,1 г (500 г вугілля), 200-300 г торфу, чи дров у вигляді стружок. Поміщуємо в сушильну шафу нагріту до 50˚С. Пробу буроговугілля і торфу сушать на протязі 5 год, а кам’яне вугілля 3 год. За час сушіння пробу перемішують 3-4 рази.Пробу торфу після сушки витримують 6 год на повітрі, потім знову сушать і зважують.Сушку всіх видів палива проводять до тих пір поки різниця двох послідовнихзважувань буде не більше 1 г. Розрахунок:

W(палива) = g1-V2 / g *100
V(палива) = g1-V2 / g *100
Визначеннязоли. Золоюназиваються негорючі залишки палива після спалювання. При спалюванні паливавідбуваються такі перетворення: силікати втрачають свою кристалогідратну воду,солі оксидів заліза перетворюються у Fe2O3, карбонати розкладаються звиділенням вуглекислого газу, пірит окислюється до SO2, гіпс втрачає кристалогідратну воду.
Метод полягає воголенні проби палива в муфельній печі при 850˚С. Пробу вугілля з масою 1г(точно)поміщають у фарфорову лодочку і прожарюють в муфельній печі при 850˚Спротягом 2 год, охолоджують на повітрі 5 хв, а потім в ексикаторі і зважують,проводять контрольне прожарювання протягом 30 хв, до тих пір поки різниця двохпослідовних зважувань буде не більше як 0,0004 г. Для розрахунків беруть останній результат і вміст золи визначають за формулою:
X = Q1 / Q *100
Q1 – маса зольного залишку,
Q – наважка палива.
Визначеннятеплотвірної здатності палива. Теплотвірна здатність – це тепло, яке виділяєтьсяпри згорянні 1 кг палива. Це тепло затрачається на нагрівання водиколориметричної бомби, мішалки та інших частин колориметра. Чим більша цяздатність тим краща якість палива.
Визначеннясірки. Методполягає в спалюванні наважки палива і суміші Елека (MgO + Na2SO3) розчиненні утворених сульфатів іосадження їх хлоридом барію у вигляду сульфату барію, який фільтрують,зважують, прожарюють і проводять розрахунки.

Урок № 123-124тема: Аналіз металів та сплавів. Характеристика основних сплавів. Загальніметоди аналізу металів і сплавів. Легуючі домішки. Методики аналізів на вмістосновних легуючих елементів у сплавах на основі титану, нікелю, вольфраму,кобальту, молібдену і ніобію
До металіввідносять речовини, які мають такі характерні властивості: високатеплопровідність і електропровідність, металевий блиск, непрозорість,пластичність, ковкість.
Розрізняють чорніметали (залізо і його сплави), кольорові (алюміній, срібло, магній). Технічночисті метали містять домішки. Кольорові метали в більшості випадківвикористовують у вигляді сплавів. Найбільш поширеними є латунь, бронза,дюралюміній, меркурій.
Сталь — це сплавзаліза з вуглецем в якому вуглецю міститься 1,7%. Залежно від вмісту вуглецюрозрізняють такі марки сталей. Сплав заліза з вуглецем з вмістом більше 1,7називається чавуном. Чавун — твердий, але крихкий і не піддається куванню, чипрокату. Для покращення властивостей чавуну його легують додаючи добавкикольорових металів, які покращують якість чавуну.
Визначеннявмісту вуглецю у сплаві. Присутність вуглецю погано впливає на якість сплавів. Вуглецьв сплавах може знаходитися в чотирьох формах:
Ø у виглядівільного вуглецю (графітового чи аморфного вуглецю)
Ø ув’язкому стані у вигляді різних карбідів
Ø у виглядітвердого розчину
Ø у виглядігазоподібної форми (оксид вуглецю, водню)
Загальний вміствуглецю визначають методом спалювання на важки металу чи сплаву в атмосферікиснем, в трубчастих печах при температурі 1250-1400˚С. При цьому весьвуглець окислюється до вуглекислого газу, який визначають газооб’ємним, об’ємним,або потенціометричним методом.
Суть газооб’ємного методу полягає в тому, щоутворений вуглекислий газ направляють у газо-вимірювані бюретки, де вимірюється об’єм газу. Далі газ пропускають черезрозчин лугу, де проходить його поглинання:
2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
Після цього зновувимірюють об’єм газу, по різниці визначають об’єм вуглекислого газу, по якомуобчислюють вміст вуглецю в сплаві.
Об’ємний метод використовують длявизначення загальної кількості вуглецю. Утворений вуглекислий газ після йогоспалювання поглинають титруванням розчину лугу:
Ba(OH)2 + CO2 = BaCO3↓ + H2O
Надлишок розчинугідрооксид барію відтитровують янтарною, оцтовою, соляною кислотою пофенолфталеїну:
Ba(OH)2 + 2CO3COOH = Ba(CH3COO)2 +H2O
Потенціометричнийметод дуже подібний до об’ємного і дає точнірезультати.
Ваговий методполягає в тому, що рідкі поглиначі вуглекислого газу замінені на тверді(гідрооксид калію поміщають в дугоподібну трубку, яку зважують до поглинання іпісля поглинання, різниця мас дає вміст вуглекислого газу за яким визначаютьвміст вуглецю в сплавах):
KOH + CO2 = KHCO3
2KOH + CO2 = K2CO3 + H2O
 
Методивизначення сірки. Сірка шкідливо впливає на якість сталі, визиває її красну ломкість,підвищує здатність до корозії, понижує кислотостійкість. Вміст сірки в чавуні0,02-0,08%, в сталях ще менше. Для визначення сірки існує кілька методів:
1. методвідгонки – пробу розчиняють в спеціальній склянці з хлоридною кислотою, прицьому виділяється сірководень, який кількісно поглинають аміачним розчином,хлоридом кадмію або сульфідом цинку. Одержані сульфіди обробляють хлоридноюкислотою при цьому виділяється сірководень який титрують розчином йоду вприсутності крохмалю:
FeS + 2HCl =FeCl2 + H2S
H2S + I2 = S + 2HI
2. фотолометричнийметод є найбільш точний, полягає в розчиненні наважки у фосфатній кислоті вприсутності метилового хрому для відновлення SO4, S яку фотометрують нафотоколориметрі
Визначенняфосфору. Віннегативно впливає на якість сплавів надаючи їм крихкість. Визначення полягає вокисленні фосфору до фосфатної кислоти сильним окисником (нітратна кислота,царська водка), яку можна визначити ваговим або коло метричними методами.
Ваговий методоснований на осадженні фосфору у вигляді нерозчинного фосфорно- молібденовогокомплексу жовтого кольору. Аналіз закінчують осушуванням осаду при 110˚С ізважуванням.
Об’ємний метод полягає в розчиненніосаду у надлишку лугу, який відтитровують кислотою. Цей метод використовуютьдля прискореного і маркерувального аналізу.
Колориметричнийметод оснований на відновленні основної жовтої фосфорнр-молібденової кислоти вкомплексну сполуку синього кольору – молібденову синь. Інтенсивністьзабарвлення фотокориметрують на фотоколориметрах, визначають оптичну густину, апо калібрувальному графіку знаходять концентрацію розчину.
Визначеннялегуючих елементів. Нікель, хром, кобальт, манган додають до сталі, щоб покращитиїї якість. Концентрацію 3,4,8% нікелю всплавах визначають об’ємним, ваговим, колориметричним і електро-ваговим методами.
Кобальт – придаєсталям високу твердість і кислотостійкість. Ваговий метод полягає в осадженнікобальту органічним осаджувачем, утворений осад прокалюють при температурі780-850˚С, зважують у вигляді CO3O4, проводять розрахунки. Його можнавизначити об’ємним, фото колориметричним,полярографічним і потенціометричним методами.
Хром – визначаютьперсульфатним, колориметричним, потенціометричним та іншими методами аналізу.
Визначення міді –є багато методів визначення міді, найголовнішими є електрохімічні,йодометричний, колориметричний, комплексонометричний, спектральний і полярографічний,найбільш поширений електро-ваговий метод аналізу.
 

Урок № 125-126тема: Аналіз змащувальних матеріалів. Основні показники які характеризуютьсклад і властивості мастил. Визначення низькотемпературних властивостей:температури застигання, помутніння, початку кристалізації. Визначенняв’язко-температурних характеристик. Поняття динамічної, кінематичної і умовноїв’язкості. Типи віскозиметрів. Визначення температур спалаху і займання,прилади. Аналіз нафти і нафтопродуктів. Нафта, її склад. Основні продуктинафтопереробки: паливо, змащувальні масла, сажа, бітуми та інші. Основніпоказники, які характеризують склад і властивості нафти і нафтопродуктів
Нафтопродуктирозділяють на три основні класи:
І – паливо рідкеі газоподібне;
ІІ – мастила;
ІІІ – нефтяніпродукти промислового і побутового призначення.
         Моторнепаливо розділяють на три групи:
– карбюраторне(бензин, керосин);
– дизельне(для двигунів внутрішнього згоряння, керосин, солярка);
– котельнепаливо для спалювання (мазут).
Кожен вид паливаподіляється на марки властивості, яких повинні відповідати вимогам стандартів,в якому вказані числові значення основних фізико-хімічних властивостей:в’язкість, фракційний склад, кислотність, механічні домішки, вміст вологи ісірки, коксованість, температура самозаймання і застигання. За цими данимивстановлюють сорт палива і його якість. Якість палива встановлюють заантидетонаційними властивостями, що оцінюють октановим числом.
Мастила. Вони виконують такіфункції: зменшують тертя між поверхнями, які рухаються, знижують їхній знос,безперервно очищають поверхню від різних механічних домішок, відводять тепловід деталей, що нагріваються, захищають від корозії, ущільнюють в циліндрах.
Щоб мастило могловиконувати такі функції воно повинно мати високу маслянистість, певнув’язкість, бути стабільним при зберіганні, бути термічно стійким не реагувати зкиснем повітря, мати низьку температуру застигання і високу температуруспалаху, містити найменшу кількість органічних кислот, сірчистих сполук,механічних домішок і води при спалюванні утворювати мало золи. Залежно від умовроботи масла поділяються на:
1. індустріальні;
2. турбінні(компресорне, циліндрове, для підшипників) температура 150-200˚С;
3. масла длядвигунів внутрішнього згоряння (авіаційні, автотракторні) температура 300˚Сі більше;
4. трансформаторнімасла;
5. трансмісійні(в коробках передач);
6. масла дляхолодильних машин;
7. спеціальнізахисні масла.
До нафтопродуктіввідносять густі масла ( більше 60 марок), універсальні (У) – вони є низькоплавкі та високо плавкі.
Парафін – це суміш твердихвуглеводнів від С19Н40 до С35Н72, використовуються в текстильній іпаперовій промисловості, для ізоляції, в медицині, парфумерії, в кондитерськихвиробах. Він випускається різних сортів: високоочищений марки А і Б, медичний,очищений, не очищений.
Асфальти – це нефтяні бітуми чорногокольору, тверді, добуваються із перегонки мазуту. Використовують длябудівництва доріг, як покрівельний матеріал, електрохімічний матеріал.Найважливіший показник – температура розм’якшення.
Аналіз мастил. В мастилах визначаютьгустину (ареометром і пікнометром), в’язкість (віскозиметром), температураспалаху, температура застигання, температура самозаймання, вміст води (пометоду Діна і Старка та методом відгонки), механічних домішок (фільтруванням),золи, мінеральних кислот чи лугів (титруванням).

Урок № 127-128тема: Аналіз у виробництві неорганічних продуктів. Постадійний контрольвиробництва. Точки контролю. Аналіз сульфатної кислоти і олеума. Визначеннявмісту сульфатної кислоти. Визначення вмісту вільного сірчаного ангідриду
На кожній стадіївиробництва ведеться контроль сировини, напівпродуктів, готового продукту. Дляцього є точки контролю де відбирається проба для аналізу.
Аналітичнийконтроль виробництва H2SO4
1 стадія виробництвакислоти
Ø спалюваннясірки чи випалювання колчедану:
Ø контактнеокислення SO2 до SO3 на каталізаторі:
Ø абсорбціяSO3 кислотою з утворенням олеуму:
 
Визначеннясірки в сировині
Визначеннявологивизначають по зменшенню маси після висушування:
W = m–m1*100% / m
Визначеннязоли 20 г сірки точно зважують поміщають в попередньо прокалений до постійної маси тигль, сірку повільноспалюють, залишок прокалюють в муфельній печі при 800˚С до постійної масиі зважують. Розраховують: W = m1 / m
 
Визначеннядіоксину сірки йодометричним методом
При пропусканнігазу, який містить діоксин сірки через розчин йоду проходить окислення діоксинусірки до H2SO4:
SO2 + I2 + 2H2O = H2SO4 + 2HI
По кількостівзятого йоду і по кількості газу пропущеного через розчин визначають вмістдіоксину сірки в газі, розрахунок вмісту діоксину сірки в газі визначають уоб’ємних долях чи у відсотках по рівнянні:
SO2 = 10*K*1.095*100/ V0+10*K*1.095
Vg – об’єм витікшої води, приведеної домілілітрів
V0 – об’єм 0,1 н розчину йоду взятого для аналізу
K – поправочний коефіцієнт, дляприведення концентрації йоду до точно 0,1 н
1.095 – об’єм SO2, який відповідає 1 мл 0,1 н розчинуйоду
Визначенняступеня контактування. Це відношення SO2 до SO3. Для цього визначають вміст SO2 до контактного апарату іпісля нього йодометричним методом. Проводять розрахунки.
Аналізготового продукту. Визначення вмісту моногідрату – метод оснований на титруванні контактноїсульфатної кислоти розчином гідрооксиду натрію в присутності метиловогооранжевого:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
Мірну колбу на250 мл вливають 150 мл дистильованої води 5-6 г кислоти зваженої в бюксі з точністю до 0,0022, переносять в колбу, охолоджують до 20˚С ідоводять до мітки. Перемішують відбирають піпеткою 20 мл цього розчину вконічну колбу і титрують 0,1 н розчином гідрооксиду натрію в присутностіметилового червоного до переходу червоного забарвлення в жовте. Вмістсульфатної кислоти обчислюють за формулою:

W = V*K*0.025*250*100/ 25*m
V – об’єм гідрооксиду натрію витраченийна титрування
K – поправочний коефіцієнт
m – маса кислоти
0.025 – масакислоти, яка відповідає 1 мл 0,5 н розчину NaOH
 
Аналіз олеуму.Визначення вільного SO3в олеумі
Олеум чи димлячи H2SO4 являє собою розчин газу SO3 в 100% H2SO4. Склад олеуму характеризується вмістомвільного SO3 (більш 100%, яка містить в олеумі).У відповідності із стандартом він містить не менше 19% вільного SO3. Загальний вміст SO3 визначають титруванням NaOH, а далі по спеціальній таблицізнаходять вміст вільного SO3 волеумі.
Хід визначення
В скляну ампулуна 2-3 мл з витягнутим капілярним кінцем зважують з точністю до 0,0002 г. Кульку ампули злегка нагрівають на слабкому полум’ї пальника. В ампулі утворюєтьсярозрідження, але цей гарячий капіляр опускають в аналізуючу кислоту і кислотавзаємодіє з олеумом після цього кількість капіляра витирають фільтром зважують,визначають вміст відібраної проби олеуму.
Скляну банку на400-500 мл наливають 150 мл дистильованої води поміщають кілька брусиків чишматочків скляної палички, опускають ампулу з олеумом і щільно зактиваютьбанку, перемішуємо вміст банки енергійно струшуючи, що продовжуємо до повногопоглинання водою утвореного туману. Банку відкривають, роздавлюють скляноюпаличкою шматочки капіляра, зливають в банку розчин проби і додають 2-3 крапліметилового червоного і титрують NaOH. Вміст SO3 визначають за формулою:
W (SO3) = V*K*0.002*100 / m
V – об’єм NaOH витрачений на титрування
K – поправочний коефіцієнт до 0,5 н
m – маса кислоти
0.002 – маса відповідає 1 мл 0,5 н NaOH
За обчисленимвмістом SO3 по спеціальним таблицям знаходимовміст вільного SO3 в олеумі. Вміст вільного SO3 в олеумі в масових долях, в %вираховують по формулі:
W (SO4) = (100*SO3)*98 / 18
98 – молярна маса H2SO4
18 – молярна масаводи

Урок № 129-130тема: Контроль у виробництві добрив. Визначення вмісту азоту в азотних добривахформальдегідним методом, методом Кєльдаля і нітрометричним методом. Визначеннявмісту фосфору в фосфорних добривах цитратним та фото колориметричним методами.Визначення вмісту калію в калійних добривах, перхлорат ний метод
NH4OH – аміачна вода
NH4NO3 – аміачна селітра
(NH4)SO4 – сульфат амонію
KNO3 – індійська селітра
NaNO3 – чилійська селітра
Ca(NO3)2 – норвежська селітра
Є азотні,фосфорні і калійні мінеральні добрива. Для кожного добрива, що випускається єдержавний стандарт в якому зазначено правила прийому і відбору проби, методианалізу, марки і технічні вимоги, упаковки, маркерування, транспортування тазберігання, гарантія виробки марки А і Б.
 
Контроль увиробництві азотних добрив
 
До азотних добриввідносять сульфат амонію, натрій, калій, аміачну селітру. Всі вони розчинні уводі і містять азот у зв’язаному вигляді. Виробництво азотних добрив повиннозбільшуватись так, як в світовому масштабі, що річно вносять 25 млн тонзв’язаного азоту.
Сульфат амоніюбуває ІІІ сортів і містить азот в перерахунку на суху речовину не менше 20,8%,вологи не більше 0,2-0,3%, і вільної сірчаної кислоти не більше 0,005%. Аміачнаселітра випускається марки А і Б. Для сірчаної кислоти марки Б, що міститьнітратний і аміачний азот не менше 34,2% і фосфати в перерахунку на P2O5 — 0,5%.
Визначенняаміачного азоту. Азот, який міститься в добриві амонію визначається методом відношення,або формальдегідним методом, який є простіший і швидший, бо визначення азотупроводять титруванням. Визначення азоту відгонкою потребує спеціальногообладнання і затрат часу, але він є більш точним.
Формальдегіднийметод. Амонійнісолі при взаємодії з формальдегідом, виділяють еквівалентну кількість кислоти,яку відтитровують розчином NaOH по фенолфталеїну:
2(NH4)2SO4 + 6HCOH = (CH2)6N4 + 2H2SO4 + 6H2O
4NH4NO3 + 6HCOH = (CH2)6N4 + HNO3 + 6H2O
4NH4Cl + 6HCOH = (CH2)6N4 + HCl + 6H2O
Вміст амонійногоазоту обчислюють за формулою:
X = V*0.0014*250*100 / 25*g
V – об’єм NaOH 0,1 н розчину витраченого натитрування
g – наважка проби.
Метод відгонкиаміаку.Амонійні солі при взаємодії з лугом виділяють аміак, який поглинають титрованимрозчином кислоти взятим у надлишку:
(NH4)2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2NH3 + 2H2O
2NH3 + H2SO4 = (NH4)2SO4
Надлишок кислотивизначають титруванням:
H2SO4 + 2NaOH = Na2SO4 + 2H2O
Процентний вмістаміаку вираховують за формулою:

X(NH3) = (V1*K1 – V2*K2)*0.00852*100 / g
g – наважка добрива
V1 – об’єм H2SO4 взятий для аналізу
V2 – об’єм NaOH, що пішов на титруваннянадлишку H2SO4.
 
Державнийстандарт на аміачну селітру
 
1. Зовнішнійвигляд – показник А гранульований продукт, без по сторонніх механічних домішок;
2. Стандартнийвміст нітратного і аміачного азоту – 54%;
3. Вміствологи метод сушки – 0,3%, методом Фішера – 0,6;
4. Вмістдобавок в перерахунку на суху речовину: А – нітратів кальцію і магнію 0,2-0,5%,Б – фосфати 0,5-1,2%, В – сульфатів амонію 0,3-0,7;
5. рН 10%водного розчину не менше 4;
6. Вмістречовин нерозчинних в 10% розчині азотної кислоти не більше 0,2%;
7. Розчинністьу % не менше 100;
8. Гранулометричнийсклад: вміст гранул 1-4 мм 93%, 2-3 мм не менше 50%, менше 1 мм не більше 5%;
9. Залинокна: 5 мл не повинен бути відсутній;
10. Механічнаміцність гранул на роздавлюванні не менше 400 г на 1 ампулу.
 
Аналізфосфатних добрив
До фосфатнихдобрив відносять супер фосфат простий (К(Н2РО4)*2Н2О+СаSО4), який містить Н-20%, Р2О5-13№,вологи і не більше 5% Н3РО4; подвійний супер фосфат – 41-52% Р2О5, томасшлак, преципітат, фосфорнамука Са3(РО4)2 – 19-30%Р2О5, апатити, фосфорити, кісткова мукаСа3(РО4)2*СаСО3 – вони відносяться до незасвоєнихфосфорних добрив.
Визначення Р2О5це визначення ваговим або фотоколориметричним методами. Природний фосфорит – розчин в кількості осаджуютьмагнезіальною сумішшю у вигляді MgNH4PO4, який після прокалювання переходитьв Mg2P2O7, який зважують, засушують іпроводять розрахунок в перерахунку на Р2О5:
3Ca3(PO4)2*CaF2 + 24HCl = 6H3PO4 + 12CaCl2 + 6HF
H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH = MgNH4PO4 + 3H2O + 2NH4Cl
2MgNH4PO4 = Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O
P2O5 обчислюють вміст за формулою:x = g2*0.6377*250*100 / 50*g
g2 – маса осаду
g – маса наважки
0.6377 — коефіцієнт перерахунку маси Mg2P2O7 на масу Р2О5.
Фотоколориметричнийметод визначення Р2О5метод оснований на взаємодії іонів фосфору і молібдену алюмінію з утвореннямрозчину синього кольору. Інтенсивність забарвлення пропорційна вмісту фосфорноїкислоти в розчині. На фотоколориметрі визначають оптичну густину даногорозчину, а по калібрувальній кривій обчислюють концентрацію Р2О5 % вміст за формулою:
x(Р2О5) = C*250*100/ 100*g
C – кількість Р2О5 знайдена покалібрувальному графіку
g – наважка фосфориту.
Оптичну густинувизначають на ФЕК із зеленим світлофільтром із кюветною довжиною 10 мм. Перед тим будують калібрувальний графік по серії стандартних розчинів.
 
Аналіз калію вмінеральних добривах
В калійнихмінеральних добривах визначають ваговим методом або методом полум’яноїфотометрії.
Ваговийтетрафенілбуратний метод визначення калію в калійних добривах оснований натому, що калій осаджують тетрафенілбуратом натрію в оцтово-кислому середовищі зподальшим висушуванням і зважуванням, одержують осад тетрафенілбурат калію.Осадження проводять на водяній бані до 40˚С. Осаду дають 5 хв відстоятися,охолоджують в ексикаторі з холодною водою, фільтрують через попередньовисушений і зважений фільтруючий тигль. Промивають три рази холодною водою,висушують в сушильній шафі при температурі 120˚С до постійної маси.Проводять розрахунки, за результати аналізу приймають середнє арифметичне значеннядвох паралельних значень, розходження між якими не перевищує 0,3%, коефіцієнтперерахунку К=20 на КCl складає 1,583.
 
Полумянофотометричний метод визначення калію в складних мінеральних добривах
Метод основанийна вимірюванні інтенсивності вилучення калію, яке вводиться в полум’я у виглядіаерозолю. В полум’яній фотометріївикористовують ПФН, ПФА-1 чи Сатурн. Будують калібрувальний графік, вимірюютьінтенсивність випромінення стандартних розчинів, відкладаючи на осі абсцисконцентрацію, а на осі ординат відповідні покази приладу.
Хід аналізу
50 мл розчинудобрива відфільтровують, відбираючи піпеткою в мірну колбу на 250 мл, доводятьдо мітки, перемішують. 25 мл одержаного розчину, що відбирають в мірну колбу на250 мл, доводять до мітки і перемішують. Одержаний розчин вводять в полум’янийфотометр, знімаючи показники приладу і по графіку знаходять концентрацію каліюв аналізую чому розчині. Вимірюють з повтором, одержують другий результат. Зарезультат аналізу приймають середнє арифметичне значення двох визначень,розподіл між якими не перевищує 5%. Масову долю калію в перерахунку на калій –20, вираховують за формулою:
X = C1*C2 /2*(100*500*200*1.205 / 5*n) %
1.205 – коефіцієнт перерахунку К2О
n – маса наважки аналізуючої проби
C1 – C2 – концентрація калію одержаного по калібрувальному графіку.