Лабораторная работа
ИССЛЕДОВАНИЕСВОЙСТВ МАГНИТНЫХ НАНОНОСИТЕЛЕЙ
Исследованиемагнитных свойств коллоидных магнитных наноносителей
Цель работы: исследовать методику измерениямагнитных свойств веществ в переменном и постоянном магнитном поле на примеремагнитной жидкости.
Теоретическаячасть:
Приизмерении намагниченности в полях до 60 кА/м применялся метод выдергивания(удаления) образца из поля. В качестве намагничивающей системы использовалисоленоид (длина 60 см, внутренний диаметр 7 см). Обмотка измерительной катушки содержала 5210 витков медного провода диаметром 0,14 мм. Стеклянный цилиндрический контейнер с магнитной жидкостью (внутренний диаметр 0,7 длина 37 см) помещался в измерительную катушку, расположенную в средней части соленоида. Приэкспериментальных исследованиях проводилось термостатирование контейнера собразцом, а контроль температуры осуществлялся с помощью медь константановойтермопары.
/>
Рис.Графический способ пересчета кривой М = f(He) на M= f(H).
Изменениемагнитного потока, пронизывающего витки измерительной катушки при быстром (0,5с) извлечении из нее контейнера с образцом, определялось микровеберметром 4 (Ф199). Расчет намагниченности М проводился по формуле:
/>, (2.8)
где n– число витков измерительной катушки, S– площадь поперечного сеченияобразца.
Погрешностькосвенных измерений намагниченности М данным методом рассчитывали как εm= εф + εd, где εф– относительная погрешность измерения магнитного потока, определенная изпаспортных данных прибора для рабочего интервала измерений, εd– относительная погрешность измерения внутреннего диаметра контейнера с МЖ,измеренная микроскопом типа БМИ-1Ц. Суммарная погрешность измерения,определенная по данной формуле, составила 2,5% при измерениях в поляхнапряженностью до 0,5 кА/м и 1,5 % при напряженностях до 60кА/м.
Магнитнаявосприимчивость магнитных жидкостей выше, чем парамагнетиков, однако многоменьше, чем у ферромагнитных веществ. Это создает определенные трудности привыборе метода измерения восприимчивости МЖ. Исследования кривых намагничиванияМЖ различных концентраций [16] позволяют утверждать мысль о наличии линейногоучастка кривых намагничивания в области слабых полей (до значений напряженностимагнитного поля порядка 400 – 600 А/м). Этот факт указывает на возможностьопределения низкополевой магнитной восприимчивости как М/Н приобеспечении достаточно высокой точности измерения М в намагничивающемполе Н. В частности, для этих целей может быть применен описанный вышебаллистический метод, что и было реализовано в настоящей работе в некоторыхслучаях. Вместе с тем, увеличение погрешности измерения намагниченности приуменьшении магнитного поля накладывает ограничение на использованиебаллистического метода для исследования магнитной восприимчивости МЖ в слабыхполях в широком концентрационном интервале. В связи с этим, и с учетом задачпоставленных в настоящей работе, для измерения магнитной восприимчивости, кромебаллистического использовался также мостовой метод.
Мостовойметод основан на измерении мостом переменного тока параметров катушки сисследуемым образцом, по которым определяются магнитные свойства материалов.Широкое применение мостовых схем в измерительной технике объясняется большойточностью измерений и высокой чувствительностью. Величина напряженностимагнитного поля, требуемая для использования этого метода, может иметь малоезначение (10-1 – 150 А/м), которая недостаточна для наступления магнитногонасыщения системы. Кроме действительной части магнитной восприимчивости,которая характеризует обратимые процессы при намагничивании, мостовой методпозволяет определять мнимую часть магнитной восприимчивости, обусловленнуюпроцессами поглощения. Это дает возможность получить дополнительную информациюо кинетике намагничивания магнитных жидкостей.
Измерениеиндуктивности и добротности измерительных ячеек проводилось с помощью мостапеременного тока LCR-817 спогрешностью 0,05 – 0,1 % для индуктивности и 0,3 % для добротности. Всеисследования магнитной восприимчивости проведены при низких частотахизмерительного поля (30 – 300 Гц), кроме специальных частотных исследований,проводившихся в диапазоне частот от 30 Гц до 10 кГц. Выбор низких частот обусловленпредположением о малой величине диссипативных потерь в исследуемых МЖ на этихчастотах, когда отличие действительной части комплексной магнитнойвосприимчивости от магнитной восприимчивости, измеренной в постоянном поле,незначительно. Действительно, в рамках дебаевской теории поляризации этоотличие определяется множителем, зависящим от частоты переменного поля ивремени релаксации магнитного момента:
/>. (2.9)
Значениекоэффициента Aω, рассчитанное в диапазоне частот 20 –300 Гц, с использованием значений оценок τ, близко к единице, такчто отличие χ′ и χ0в формуле (2.9) не выходит запределы приборной погрешности. В общем случае зависимость намагниченности отнапряженности поля может быть представлена разложением в ряд, значениекоэффициентов которого характеризует нелинейность процесса намагничивания:
/> (2.10)
Неучетэтого обстоятельства может привести к дополнительным ошибкам при определениимагнитной восприимчивости в переменном поле на основной частоте. В связи сэтим, экспериментальные исследования проводились при малом значенииамплитудного значения поля, соответствующему начальному участку кривойнамагничивания. В этом случае, как уже указывалось выше, прямые измерениязависимости М(Н) не обнаружили отклонения от ее линейности.
Расчетдействительной и мнимой частей магнитной восприимчивости проводился поизменению индуктивности и добротности измерительного соленоида при внесении вего поле образца. В этом случае происходит изменение индуктивности катушки навеличину ∆L,пропорциональную действительной части комплексной магнитной восприимчивостиобразца />. Коэффициент пропорциональности A1определяется соотношением размеров и формы образца и катушки и их взаимнымрасположением
/>, (2.11)
где H– напряженность магнитного поля катушки, V1 – объем образца, V2 – объем магнитного поля катушки.
Возможностьодновременной регистрации мостом переменного тока изменения индуктивности L и добротности Q соленоида позволяла рассчитатьэффективную величину мнимой части магнитной восприимчивости:
/>. (2.12)
Какизвестно, приборная погрешность включает в себя случайную и систематическуюпогрешность. Для выяснения возможности надежной регистрации малых изменениймагнитной восприимчивости, обусловленных различными факторами, были проведеныспециальные исследования случайной погрешности. Для этого было проведеномногократное (n = 30) наблюдение индуктивности пустого соленоида и приналичии в нем эталона с последующим вычислением его магнитной восприимчивости.Наличие в МЖ кинетических процессов, влияющих на величину ее магнитнойвосприимчивости, накладывает ограничение на ее применение в качестве эталона.Поэтому, для этих целей был использован сухой образец, полученный из магнитнойжидкости методом выпаривания дисперсионной среды. При этом размер образцавыбирался таким образом, чтобы величина индуктивности измерительного соленоидас образцом имела величину близкую к значениям индуктивности соленоида сисследуемыми образцами магнитной жидкости. По полученным результатам былаоценена дисперсия ряда наблюдений по известной формуле />,где ∆xi – отклонение между отдельными значениями xiи средним арифметическим этих значений (∆xi = xi– xср). Величина среднего квадратичного отклонения ряданаблюдений, определенная как />, оказалась равной 0,0014.Это значение использовалось в последующем при оценке случайной погрешностиконкретных измерений с учетом числа проводимых наблюдений.
Измерительнаяячейка для определения абсолютных значений магнитной восприимчивостипредставляла собой бескаркасный однослойный соленоид (26 × 0,8 см). Онбыл изготовлен следующим образом. Стеклянная трубка на несколько секундвносилась в сосуд с расплавленным парафином так, что ее стенки равномернопокрывались тонким слоем затвердевшего парафина. Затем на трубку наносиласьобмотка проводом 0,2 мм виток к витку до заполнения. На внешнюю сторону обмоткинаносили несколько слоев эпоксидного клея. После его высыхания в трубкуналивалась жидкость, нагретая до температуры, превышающей температуру плавленияпарафина. При этом слой парафина, покрывающий стенки трубки, плавился, иобмотка свободно снималась с трубки. Величина отношения длины измерительногосоленоида к его диаметру 1:32,5 была выбрана с целью повышения однородностиизмерительного поля и уменьшения размагничивания образца за счет его конечной длины.Систематическая погрешность, обусловленная конструктивными особенностями даннойячейки, определяется в основном двумя факторами: степенью заполняемости полясоленоида образцом и размагничиванием, вследствие не замкнутости его формы. Впервом случае необходимая поправка определяется коэффициентом A1,оценка которого в виде />, (dср– средний диаметр соленоида, d1 – диаметрпровода, которым выполнена обмотка) имеет величину 1,025. Во втором случае длярасчета поправки была использована известная формула: />,где χT и χ – магнитная восприимчивость тела и вещества соответственно.Отличие χT и χ для МЖ с магнитной восприимчивостью χпорядка 10 с учетом величины размагничивающего фактора для N образцов вячейке с данными параметрами составляет около 0,8 %.
Экспериментальнаяустановка:
/>
Рис.1.Схема измерительной ячейки для исследования магнитных свойств МЖ в поляхнапряженностью до 60 кА/м: 1 – намагничивающий соленоид, 2 – измерительнаякатушка, 3 – контейнер с магнитной жидкостью, 4 – термостатирующая оболочка.
1.Метод выдергивания(удаления) образца из поля
Вкачестве намагничивающей системы используется соленоид (длина 60 см, внутреннийдиаметр 7 см). Обмотка измерительной катушки 2 содержит 5210 витков медногопровода диаметром 0,14 мм. Стеклянный цилиндрический контейнер 3 с магнитнойжидкостью (внутренний диаметр 0,7 длина 37 см) помещается в измерительнуюкатушку, расположенную в средней части соленоида. Так же как и в предыдущемслучае проводится термостатирование контейнера с образцом, а контроль температурыосуществляется с помощью медь константановой термопары.
Изменениемагнитного потока, пронизывающего витки измерительной при быстром (0,5 с )извлечения из нее контейнера с образцом, определяется микровеберметром 4 (Ф199). Расчет намагниченности М проводился по формуле:
/>
где n- число витков измерительной катушки, /> — площадьпоперечного сечения образца.
Погрешностькосвенных измерений намагниченности М данным методом рассчитывали как /> где /> -относительная погрешность измерения магнитного потока, определенная изпаспортных данных прибора для рабочего интервала измерений, /> – относительная погрешность измерениявнутреннего диаметра контейнера с МЖ, измеренная микроскопом типа БМИ-1Ц.Суммарная погрешность измерения, определенная по данной формуле, составила 2,5%при измерениях в полях напряженностью до 0,5кА/м и 1,5% при напряженностях до60кА/м.
2.Мостовой метод.
Измерительнаяячейка для определения абсолютных значений магнитной восприимчивостипредставляла собой бескаркасный однослойный соленоид (26 × 0,8 см). Онбыл изготовлен следующим образом. Стеклянная трубка на несколько секундвносилась в сосуд с расплавленным парафином так, что ее стенки равномернопокрывались тонким слоем затвердевшего парафина.
/>
Рис. 2Схема измерительной ячейки для температурных исследований магнитнойвосприимчивости МЖ: 1 – измерительный соленоид, 2 – термостатирующая оболочка,3 – контейнер с магнитной жидкостью, 4 – нагреватель, 5 – пенопластоваяпрокладка, 6 – термопара.
Затем натрубку наносилась обмотка проводом 0,2 мм виток к витку до заполнения. Навнешнюю сторону обмотки наносили несколько слоев эпоксидного клея. После еговысыхания в трубку наливалась жидкость, нагретая до температуры, превышающейтемпературу плавления парафина. При этом слой парафина, покрывающий стенкитрубки, плавился, и обмотка свободно снималась с трубки. Величина отношениядлины измерительного соленоида к его диаметру 1:32,5 была выбрана с цельюповышения однородности измерительного поля и уменьшения размагничивания образцаза счет его конечной длины. Систематическая погрешность, обусловленнаяконструктивными особенностями данной ячейки, определяется в основном двумяфакторами: степенью заполняемости поля соленоида образцом и размагничиванием, вследствиене замкнутости его формы. В первом случае необходимая поправка определяетсякоэффициентом A1, оценка которого в виде />, (dср – средний диаметрсоленоида, d1 – диаметр провода, которым выполнена обмотка) имеетвеличину 1,025. Во втором случае для расчета поправки была использованаизвестная формула: />, где χT и χ –магнитная восприимчивость тела и вещества соответственно. Отличие χTи χ для МЖ с магнитной восприимчивостью χ порядка 10 с учетомвеличины размагничивающего фактора для N образцов в ячейке с даннымипараметрами составляет около 0,8 %.
Проведение эксперимента
А) Метод выдергивания(удаления) образца из поля:
1. Провеститермостатирование.
2. Осуществитьконтроль температуры с помощью медь константановой термопары.
3. Определитьизменение магнитного потока, пронизывающего витки измерительной при быстром(0,5 с ) извлечения из нее контейнера с образцом, с помощью микровеберметра 4(Ф 199).
4. Произвести расчетнамагниченности М по формуле:
/>
где n- число витков измерительной катушки, /> — площадьпоперечного сечения образца.
5. Рассчитатьпогрешность косвенных измерений намагниченности М данным методом как /> где /> -относительная погрешность измерения магнитного потока, определенная изпаспортных данных прибора для рабочего интервала измерений, /> – относительная погрешность измерениявнутреннего диаметра контейнера с МЖ, измеренная микроскопом типа БМИ-1Ц.
6. Определитьсуммарную погрешность измерения.
В)Мостовой метод:
1) Померитьиндуктивность и добротность пустой катушки .
2) Залитьисследуемую жидкость в катушку, так чтобы её уровень был выше конца обмотки.
3) Измерить индуктивностьи добротность заполненной катушки.
4) По полученнымданным рассчитать магнитную восприимчивость данной жидкости.
Литература
1. Фертман Е.Е.Магнитные жидкости. – Минск: Вышейшая школа, 1988. – 184 с.
2. Блум Э.Я.,Майоров М.М., Цеберс А.О. Магнитные жидкости. – Рига: Зинатне, 1986. – 386 с.
3. Чечерников В.И.Магнитные измерения.- М.: Изд. МГУ,
4. Касандрова О.А.,Лебедев В.В. Обработка результатов наблюдений.- М.: Наука.- 1970.- 104 с.
5. Вонсовский С.В.Магнетизм. — М.: Наука, 1971. — 1032 с.
6. Диканский Ю.И.,Кожевников В.М., Чеканов В.В. Магнитная восприимчивость и электропроводностьмагнитной жидкости при наличии структурных образований // В сб.: Физическиесвойства магнитных жидкостей. — Свердловск: УНЦ АН СССР, 1983.