Министерство образования РФ Управление профессионального образования Оренбургской области Профессиональный лицей 14 Профессия Лаборант химического анализа Письменная экзаменационная работа Тема Химический анализ электролита ванн хлорирования на машиностроительном заводе Пояснительная записка ПЛ-14 ПЭР 03.01.20 ПЗ Учащаяся
Переверзина Юлия Николаевна Руководитель работы Ворсунова З.Т. Дата защиты 23.06.2003г. Оценка Протокол Орск 2003 Содержание стр. 1. Назначение электролитов ванн хромирования 2. Состав ванн хромирования 3. Отбор проб электролита для анализа 4. Методика определения в хромовом ангидриде окиси хрома, серной кислоты в электролите 5.
Принцип действия прибора фотоколориметра 6. Техника безопасности при работе на участке хромирования 7. Мероприятия по охране окружающей среды на заводе 1 Назначение электролитов ванн хромирования Электролиты ванн хромирования применяются для защиты металла от коррозии. Коррозия металла начинается с разрушения их поверхности, а затем проникает вглубь металла. Коррозия сопровождается распадом структурных составляющих металла, снижением его механической прочности,
твердости, износостойкости, электро- и теплопроводности и т.д. Металл, покрывающийся на воздухе оксидом, корродирует в кислородосодержащей воде или в растворе соли МеВ с образованием термодинамического устойчивого продукта коррозии в виде оксида металла МеО. Основные виды хромовых покрытий молочное, блестящее, матовое и черное. Покрытия хромом характеризуются высокой химической стойкостью, термостойкостью, склонностью к пассивированию
на воздухе, устойчивостью в условиях тропического климата, способностью к растрескиванию в виде сетки и неравномерностью распределения по поверхности. 2 Состав ванн хромирования В состав электролита хромирования входят хромовой ангидрид CrO3 150-200 гдм3 серная кислота H2SO4 1,5-2,5 гдм3 Методика применяется в химической лаборатории Ц.З.Л.
3 Отбор проб электролита для анализа Пробы отбираются лаборантом пробоотборщиком химической лаборатории один раз в неделю, также после замены электролита. Пробу для анализа отбирают из 3-5 мест ванны в количестве 150-200см3 по истечении не менее 2-2,5ч после корректировки электролита. Для отбора проб пользуются стеклянной трубкой. Трубку опускают в электролит на всю глубину раствора ванны, затем верхний конец е зажимают пальцем
и содержимое переносят в чистую склянку, предварительно ополоснутую этим же электролитом. Проба, взятая для анализа должна быть прозрачной. Мутные растворы и электролиты фильтруются или для анализа берут верхний отстоявшийся от осадка прозрачный слой жидкости. Отбор электролитов и растворов и растворов при анализе производят с помощью пипеток с грушами и бюреток. При отборе больших количеств растворов 50-100см3 можно пользоваться мерными колбами.
Температура растворов при отборе их пипетками и мерными колбами должна быть в пределах 17-23С. 4 Методика определения в хромовом ангидриде окиси хрома, серной кислоты Сущность метода. Метод основан на восстановлении шестивалентного хрома до трехвалентного раствора закисной соли сальмора железа в кислой среде 2H2CrO46FeSO46H2SO4 Cr2SO43 6FeSO438H2O. Избыток закисной соли железа титруют марганцовым калием 2KMnO410FeSO48H2SO4 5FeSO432KMnO4
K2SO48H2O. Реактивы и растворы Соль закиси железа и алюминия двойная сернокислая соль Мора 0,1н р-р. В мерную колбу вместимостью 1л помещают 40г соли Мора, растворяют в 900мл воды и 100мл серной кислоты концентрированной. Раствор перемешивают, фильтруют в склянку с притертой пробиркой. Также возможно применения стандарт – титров 0,05н соли
Мора. Две ампулы растворить в 1л воды. Кислота серная 15 разбавленная. Калий марганцевокислый 0,1н раствор. Раствор готовят из стандарт – титра. Проведение анализа В мерную колбу вместимостью 10 см3 отбирают 5см3 электролита, доливают водой до метки и перемешивают. В коническую колбу вместимостью 500см3 отбирают 5см3 полученного раствора, приливают 20см3 H2SO4 из бюретки 50см3 0,1н раствора соли Мюра, приливают 150-200см3 воды и титруют 0,1н раствором калия
марганцевокислого до перехода окраски от зеленовато-голубого в слабо-розовую. Параллельно устанавливают соотношение между 0,1н растворами калия марганцевокислого и соли Мюра. Для этого в коническую колбу вместимостью 500см3 приливают 20см3 H2SO4 из бюретки 50см3 соли Мюра, 200-250см3 воды и титруют 0,1н раствором марганцевокислого калия до слабо-розовой окраски. Расчет где V1 объем 0,1н раствора соли
Мюра, прилитый к пробе, см3 е соотношение между0,1н растворами марганцевокислого калия и соли Мюра V2 объем 0,1н раствора марганцевокислого калия, израсходованного на титрование избытка соли Мюра, см3 0,00333 титр 0,1н раствора перманганата калия k коэффициент поправки на титр 0,1н раствора перманганата калия V объем электролита, взятый на анализ, см3. Определение серной кислоты Весовой метод Сущность метода.
Метод основан на осаждении серной кислоты раствором хлористого бария в виде сернокислого бария H2SO4BaCl4 BaSO42HCl Шестивалентный хром предварительно восстанавливают до трехвалентного перекисью водорода в присутствии соляной кислоты K2Cr2O7H2O28HCl 2CrCl32Cl5H2O2O2 Осадок сернокислого бария отделяют прокаливанием и взвешивают. Барий хлористый раствор 10 Кислота соляная раствор 11
Кислота уксусная Перекись водорода Проведение анализа В коническую колбу вместимостью 250см3 отбирают 10см3 электролита, разбавляют водой до объема 100-150см3 приливают 20см3 разбавленной 11, добавляют по каплям пергидроль до окончания образования пузырьков. Раствор кипятят 15 минут. Приливают 10мл уксусной кислоты и нагревают до кипения. В горячий раствор прибавляют по каплям при перемешивании 15см3 горячего раствора хлористого бария и
кипятят 5 минут. Раствор выдерживают в теплом месте 4-6ч, после чего фильтруют через плотный бузольный фильтр. Осадок промывают горячей водой до удаления ионов хлора. Промытый фильтр с осадком помещают в тигель, сушат, прокаливают до постоянного веса при температуре 800-900С. Охлаждают в эксикаторе, взвешивают. Расчет где q масса осадка сернокислого бария, г 0,4202 коэффициент пересчета с сернокислого бария на серную кслоту V объем электролита, взятый на анализ, см3.
Определение окиси хрома Объемный перманганатометрический метод Сущность метода. Метод основан на окислении трехвалентного хрома подсернокислым аммонием до шестивалентного по реакции Cr2SO432NH4 2S2O87H2O H2Cr2O73NH4 2SO46H2SO4 Содержание трехвалентного хрома вычисляют по разности между общим и шестивалентным хромом. Реактивы и растворы Аммоний подсернокислый, 12 раствор
Соль Мора, 0,1н раствор Калий марганцевокислый, 0,1н раствор Кислота серная, разбавленная 15 Натрий хлористый раствор 5 Серебро азотнокислая 1 раствор. Проведение анализа В мерную колбу емкостью 100см3 5см3 электролита доливают водой до метки. В коническую колбу на 500см3 помещают 5см3 раствора, приливают 100см3 воды,
15см3 серной кислоты разбавленной 15, 5см3 1-ного раствора нитрата серебра, 20см3 12-ного раствора аммония подсернокислого и кипятят 3-5 минут до появления малиновой окраски. Затем добавляют 5см3 раствора хлористого натрия и кипятят до перехода окраски раствора в желтую и коагуляции осадка хлористого серебра. К охлажденному раствора приливают 50см3 из бюретки 0,1н раствора соли Мюра. Избыток соли Мора титруют 0,1н раствором перманганатом калия до появления слабо-розовой окраски.
Расчет V1 объем 0,1 раствора соли Мюра, прилитый к пробе, см3 V3 объем 0,1н раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование при определении окиси хрома, см3 e соотношение между 0,1н растворами KMnO4 и соли Мора V2 объем 0,1 раствора марганцевокислого калия, израсходованный на титрование раствора соли Мюра при определении хромового ангидрида, см3 0,002533 титр 0,1н раствора марганцевокислого калия по
окиси хрома, гсм V объем электролита, взятый на анализ, см3. 5 Принцип действия прибора фотоколориметра Включают колориметр в сеть за 15 минут до начала работы. Открывают крышку кюветного отделения 1, при этом шторка перекроет световой поток перед фотоэлементом. Вводят заранее подобранный светофильтр ручкой 6. устанавливают минимальную чувствительность. Для этого ручку 4 переключают в положение 3 в крайнее левое положение.
Помещают в кюветное отделение две кюветы одну с водой, вторую с окрашенным раствором. Сначала в световой поток ручкой 5 помещают кювету с водой, закрывают крышку кюветного отделения. Устанавливают ручками 2, 3 и 4 стрелку микроамперметра 7 на 0 по шкале абсорбционности. Поворотом ручки 5 по ходу светового потока с водой заменяют кюветой с окрашенным раствором. Стрелка микроамперметра отклонится от 0 шкалы абсорбционности.
Положение стрелки и будет соответствовать абсорбционности фоттометриуемого раствора. Измерение абсорбционности для каждого стандартного или исследуемого раствора проводят 4-5 раз и окончательное значение определяют как среднее арифметическое из полученных данных. Затем сроят градуировочный график и по нему находят содержание определяемого компонента в исследуемом растворе. Конструкция колориметра фотоэлектрического
Оптическая схема колориметра Свет от накаленной нити лампы 1 конденсером 2 изображается в плоскости диафрагмы 3. Это изображение объективами 4, 5 переносится в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии 300мм. Кювета 10 с исследуемым раствором вводится в световой поток между защитными стеклами 9, 11. Для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы в колориметре предусмотрены цветные светофильтры 8. Теплозащитный светофильтр 6 вводится в световой поток при работе в видимой области
спектра. Для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне 400-500 мм установлены нейтральные светофильтры 7. Световой поток, пройдя через светофильтры и кювету, попадает на фотоэлементы 12 и возбуждает ток, который регистрируется микроамперметром. Требования безопасности К работе на колориметре допускаются операторы только после изучения описания и инструкции по эксплуатации. Работа на колориметре должна проводиться в чистом помещении, свободном
от пыли, паров кислот и щелочей. Все регулировочные работы, связанные с проникновением за постоянные ограждения к токоведущим частям колориметра, смена ламп, замена неисправных деталей должны проводиться после отсоединения колориметра от электросети. Условия поверки и подготовки к ней При проведении поверки необходимо соблюдать следующие условия – температура окружающего воздуха, 205С – относительная влажность воздуха, 6515 – напряжение питания сети,
2204,4В – максимальный коэффициент высших гармоник напряжения сети питания, 5. Психрометр аспирационный МВ-4М ТУ 25-11-16-45-85 Разрешается применение других измерительных средств, удовлетворяющих по классу точности и прошедших метрологическую аттестацию в органах государственной метрологической службы. Колориметр до проведения поверки должен быть выдержан на рабочем месте не менее 2 часов.
Время предварительного прогрева колориметра должно быть не менее 15 минут. Все работы с поверяемым колориметром проводятся согласно инструкции по эксплуатации. Образцовые нейтральные светофильтры должны быть тщательно промыты в соответствии с инструкцией по чистке деталей согласно ГОСТ 8-298-78. 6 Техника безопасности I. 1. Работающие в химической лаборатории должны хорошо знать основные свойства используемых в работе
реактивов. 2. Каждый сотрудник лаборатории должен выполнять только ту работу, которая ему поручена. 3. Все работы в химической лаборатории, связанные с возможностью выделения пожароопасных паров и газов, должны проводиться в вытяжных шкафах. 4. На рабочих местах не должно быть лишних химических реактивов, лабораторной посуды и приборов. 5. Ширина прохода между мебелью и столами должна быть не менее 1 метра. 6. Не допускается мыть полов и столов керосином, бензином и другими органическими соединениями.
7. Не допускается оставлять на рабочем месте промасленные тряпки и бумагу, чтобы не произошло самовозгорания. 8. Недопустима сушка спец.одежды, хим. Реактивов на отопительных приборах. 9. Спец.одежда должна храниться в отведнных для этого местах, на вешалках. II. Помещение лаборатории должно постоянно содержаться в чистоте и порядке. Весь мусор, отходы убирать с рабочих мест в железные урны и ежедневно выносить из лаборатории.
Правила пожарной безопасности при эксплуатации электронагревательных приборов В целях обеспечения пожарной безопасности запрещается 1. Устанавливать приборы на сгораемой подставке. 2. Устраивать временные электросети к нагревательным приборам. 3. Оставлять без присмотра включенные в электросеть приборы. 4. Устанавливать электронагревательные приборы на расстоянии от сгораемых предметов и конструкций здания
не менее 0,5м. 5. Пользоваться неисправными приборами и под ними. 6. Подогревать легковоспламеняющиеся и горючие жидкости. 7. Оставлять не обесточенную электропроводку и приборы до рабочего дня. Каждый сотрудник лаборатории, прежде чем закрыть лабораторию, должен проверить а убраны ли в специально отведенные места ЛВЖ и ГЖ, другие реактивы б вынесены ли из помещения сгораемые отходы и мусор в состояние
проходов, подступов к первичным средствам пожаротушения г перекрыты ли водяные и газовые линии д отключить аппаратуру, электроустановки, обесточить электросеть. Причины несчастных случаев К несчастным случаям на предприятии могут привести преимущественно следующие причины а нарушение правил хождения по территории предприятия и перехода через железнодорожные пути б отсутствие безопасной организации труда, заграможденность и захламленность рабочих мест, недостаточная
квалификация и плохое знание безопасных примов и методов работы может привести к ушибам, порезам, ранениям рук, ног и других частей тела в серьзные несчастные случаи, сопровождающиеся ампутацией пальцев, рук и других частей тела могут быть следствием нарушения правил техники безопасности при ремонте и обслуживании механизмов и оборудования, особенно смазка, чистка и уборка на ходу станков, машин. г заграможденность рабочих мест, проходов, перепрыгивание через материалы, хождения по ним д серьезные несчастные случаи
могут произойти на высоте без привязи, на неисправных непрочных лестницах. Правила техники безопасности на территории завода 1. Находясь на территории завода, будьте внимательны и осторожны. Идя в свой цех на работу и из цеха после работы следите за тем, чтобы не попасть под автомашину, паровоз, движущийся состав. 2. На территории завода ходите по пешеходным дорожкам и общеустановленными путями
для хождения рабочих. Не ходите по середине шоссейной дороги. 3. Прежде чем перейти через железнодорожные пути, убедитесь, не приближается ли справа или слева подвижной состав. Не перебегайте пути перед движущимся составом, не ходите рельсовым путем впереди движущегося состава. Ходьба внутри колеи и вблизи от нее, впереди движущегося состава строго запрещается. 7 Охрана окружающей среды Одной из наиболее актуальных проблем предотвращения негативных последствий
научно-технического прогресса является охрана окружающей природной среды от загрязнения вредными выбросами промышленности и другими отраслей народного хозяйства. Предотвращение загрязнения окружающей среды является одной из главных задач социалистического природопользования. Загрязнение атмосферы и водных источников приводят к снижению отдачи всех видов производственных ресурсов народного хозяйства уменьшению производительности труда, падению фондоотдачи требует дополнительных
затрат на обеспечение необходимого качества производимой продукции и снижает социальную отдачу средств, вкладываемых в развитие непроизводственной сферы здравоохранения, коммунально-бытового хозяйства и т.п. Особое значение в работе придается показателю экономического ущерба от загрязнения окружающей среды. С его учетом формируются модели, на основе которых определяется экономический оптимум чистоты окружающей среды, а также строится процесс приближения к социальному оптимуму чистоты среды.
Книга состоит из четырех разделов, освещающих общие вопросы планирования чистотой окружающей среды, проблемы экономико-математического моделирования и охраны от загрязнения воздушного и водного бассейнов и, наконец, проблемы моделирования охраны окружающей среды от загрязнения пестицидами. Ввиду новизны и сложности экономических проблем охраны окружающей среды от загрязнения целый ряд положений носит дискуссионный и постановочный характер. Используемая литература 1.
Мельников П.С. Справочник оп гальвано-покрытиям в машиностроении. 1991. 2. Гофман К.Г. и Гусев А.А. Охрана окружающей среды. 1987. 3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. Изд. Химия, Москва, 1967. 4. Алексеев В.Н. Количественный анализ. Изд. Химия, Москва, 1972.