Технология работы рН-метра со стеклянным электродом

Федеральное агентство по образованию
Государственное образовательноеучреждение высшего профессионального образования
Восточно-Сибирский государственныйтехнологический университет
Кафедра автоматизации иэлектрооборудований промышленных предприятий
Курсовой проект
По учебной дисциплине «Автоматизацияизмерений контроля и испытаний»
Выполнил: ст-т гр.2124
Луданова Е.Д.
Улан-Удэ, 2008

1.Описание вторичного прибора
 
1.1 Основные характеристики
 
1.1.1Назначение изделия
рН-метрсо стеклянным электродом предназначен для измерения показателя активности ионовводорода (pH), температуры водных растворов и электродвижущей силы (ЭДС).
Областьприменения pH-метра − на предприятиях теплоэнергетики, химической,металлургической, фармацевтической промышленности и для использования всельском хозяйстве, в биологии и других отраслях промышленности.
1.1.2 Принцип работы рН-метра
Воснову работы рН-метра положен потенциометрический метод измерения рНконтролируемого раствора.
Электроднаясистема при погружении в контролируемый раствор развивает ЭДС, линейнозависящую от значения рН. Сигнал (ЭДС) с электродной системы и сигнал с датчикатемпературы подаются на блок преобразовательный, в котором сигналы усиливаются,пре-образуются в цифровую форму.
Измеренноезначение ЭДС электродной системы в рН-метре пересчитывается в значение рН сучетом температуры анализируемого раствора, т.е. выполняется автоматическаятермокомпенсация, которая компенсирует только изменение ЭДС электроднойсистемы.
1.1.3 Основные параметры
Поустойчивости к климатическим воздействиям pH-метр имеет группу исполнения В4 поГОСТ 12997-84.
По устойчивостик механическим воздействиям pH-метр имеет исполнение L1 по ГОСТ 12997-84.
Позащищенности от воздействия окружающей среды pH-метр (за исключениемэлектродов) имеет исполнение IP65 по ГОСТ 14254-96.
Поустойчивости к воздействию атмосферного давления pH-метр имеет исполнение Р1 поГОСТ 12997-84 атмосферное давление от 84 до 106,7 кПа.
Рабочиеусловия эксплуатации:
температураокружающего воздуха, 0С. от плюс 5 до плюс 50;
относительнаявлажность окружающего воздуха при температуре +35 0С и более низкихтемпературах без конденсации влаги, %, не более 80;
атмосферноедавление, кПа (мм рт. ст.) от 84,0 до 106,7 (от 630 до 800).
Условия примененияpH-метра:
Параметры
Условия работы pH-метра
Нормальные
Рабочие
Предельные (ГОСТ 24314-80)
Температура окружающего воздуха,  °C +20 ± 2 от +5 до +40 от 0 до +60
Температура контролируемой среды, °C +25 ± 2 от +5 до +50 от +1 до +65
Давление контролируемой среды, МПа (кгс/см2)  0,025 (0,25)  0,025 (0,25)  0,025 (0,25)
Расход контролируемой среды, литров в час 25 ± 5 от 5 до 40 (для растворов с удельной электрической проводимостью (в дальнейшем УЭП) меньше 5 мкСм/см — от 10 до 40 литров в час) от 1 до 50
Концентрация нерастворимых примесей в контролируемой среде, мг/л  0,5  5,0  5,0
Концентрация нефтепродуктов в контролируемой среде, мг/л  0,3  3,0  3,0

Электрическоепитание pH-метра осуществляется от автономного источника постоянного токанапряжением от 2,2 до 3,4 В − от двух щелочных гальванических элементовтипа АА либо от двух металлогидридных аккумуляторов типа АА.
Потребляемаямощность при номинальном напряжении питания
3,0В, мВт, не более:
— безподсветки индикатора 20;
— сподсветкой индикатора 300.
Условиятранспортирования в транспортной таре по ГОСТ 12997-84:
— температура, 0С от минус 5 до плюс 50;
— относительная влажность воздуха при 35 0С, % 95;
— синусоидальная вибрация с частотой 5-35 Гц, амплитудой смещения 0,35 мм в направлении, обозначенном на упаковке манипуляционным знаком
«Верх,не кантовать».
Требованияк надежности
— средняя наработка на отказ (за исключением электродов), ч, не менее20000;
— среднеевремя восстановления работоспособности, ч, не более 2;
— средний срок службы pH-метров, лет, не менее 10.
Степеньзащиты блока преобразовательного, обеспечиваемая оболочкой IP65, соответствуетГОСТ 14254-96.
Диапазонизмерения показателя активности ионов водорода (рН) pH-метра при температуреанализируемой среды (25,0±0,2) 0С, рНот 0,000 до 12,000.
Пределыдопускаемой основной абсолютной погрешности pH-метра при измерении рН притемпературе анализируемой среды (25,0±0,2) 0С и температуреокружающего воздуха (20±5) 0С, рН ±0,050.
Пределыдопускаемой дополнительной абсолютной погрешности pH-метра  ±0,100.
Диапазонизмерения рН-метра при измерении температуры анализируемой среды, 0Сот 0,0 до + 70,0.
Пределыдопускаемой основной абсолютной погрешности рН-метра при измерении температурыанализируемой среды при температуре окружающего воздуха (20±5) 0С,0,3.
Пределыдопускаемой дополнительной абсолютной погрешности рН-метра при измерениитемпературы анализируемой среды, вызванной изменением температуры окружающеговоздуха на каждые ±10 0С от нормальной (20±5) 0С впределах рабочего диапазона температур от + 5 до + 50 0С,
Диапазонизмерения преобразователя при измерении ЭДС, мВ от — 1000,0 до + 1000,0.
Пределыдопускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении ЭДСпри температуре окружающего воздуха (20±5) 0С, мВ  ±0,5.
Пределыдопускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измеренииЭДС, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 0Сот нормальной (20±5) 0С в пределах рабочего диапазона температур отплюс 5 до плюс 50 0С, мВ ±0,3.
Диапазонизмерения преобразователя при измерении рН, рН от 0,000 до 15,000.
Пределыдопускаемой основной абсолютной погрешности преобразователя при измерении рНпри температуре окружающего воздуха (20±5) С, рН  ±0,020.
Пределыдопускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерениирН, вызванной изменением температуры анализируемой среды в диапазоне от 0 доплюс 70 0С (погрешность температурной компенсации преобразователя),рН ±0,020.
Пределыдопускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измерениирН, вызванной изменением температуры окружающего воздуха, на каждые ±10 0Сот нормальной (205) 0С в пределах рабочего диапазонатемператур от плюс 5 до плюс 50 0С, рН ±0,005.
Пределыдопускаемой дополнительной абсолютной погрешности преобразователя при измеренииЭДС, вызванной влиянием сопротивления в цепи измерительного электрода на каждые500 МОм в диапазоне изменения от 0 до 1000 МОм, мВ ±0,2.
Времяустановления выходных сигналов (показаний) преобразователя, с, не более 10.
Времяустановления выходных сигналов (показаний) pH-метра, мин, не более 10.
Приподключении к персональному компьютеру (ПК) через порт USB pH-метр осуществляетобмен информацией с ПК.
1.1.4 Состав изделия
В составpH-метра входят: Блок датчиков (индивидуальный) — 1 шт.
Блокэлектронного преобразования — 1 шт.
Скобакрепежная и основание с уплотнителем для крепления блока датчиков по 1 шт.
Розетка 2РМ14КПМ4Г1В1 — 1шт.
Вилка 2РМ14КПМ4Ш1В1 — 1шт.
Кольцо обжимное — 2 шт.
Гибкий шланг для подключенияблока датчиков длиной 80 см — 1 шт.
Дискета с прикладнымпрограммным обеспечением (только для модификации «И») — 1 шт. напартию до 5 pH-метров.
Индивидуальный паспорт.
Руководство поэксплуатации (одно на партию до до 5 преобразователей).
Свидетельство окалибровке.
Шприц одноразовый (1 шт.на партию до 5 pH-метров).1.3.2 В состав pH-метра, кроме того, может входить поотдельному заказу: Пульт программирования и контроля «КВАРЦ-П1».
В комплект поставкиpH-метра, кроме того, должны входить:
Электрод измерительный стеклянныйЭСТ-0601, (паспорт ИТ 418422.001-08 ПС) или аналогичный — 1шт.
Электрод сравненияЭср-10105 (паспорт ИТ 418422.020-01 ПС) или аналогичный — 1шт.
Паспорт на электродизмерительный (1 на партию до трех электродов).
Паспорт на электродсравнения (1 на партию до трех электродов).
1.2 Содержание технического описания
 
1.2.1 Устройство и работа
В pH-метре использованряд методических и схемотехнических приемов, позволяющих проводить измерениеэ.д.с. с высокой точностью вне зависимости от наличия внешнихэлектростатических и электромагнитных помех при любых (в том числе малых)значениях УЭП контролируемой среды, вплоть до теоретически чистой воды.
Для задания режимовработы pH-метра используется пульт программирования и контроля«КВАРЦ-П1», при необходимости подключаемый к блоку электронногопреобразования.

/>
Рис. 1
pH-метр имеет проточныйблок датчиков.
Корпус блока датчиковвыполнен из органического стекла. В верхней части корпуса имеются два штуцера,снабженные накидными гайками и служащие для крепления электродов. В нижнейчасти корпуса расположен цилиндрический измерительный объем, боковыеповерхности которого ограничены двумя пластинами из нержавеющей стали — Э1 и Э2(см. рис.1).
Эти пластины являютсятретьим экранирующим электродом блока датчиков, осуществляющим активноеэкранирование измерительного объема. В пластины вмонтированы штуцера, служащиедля подключения блока датчиков к измеряемой среде.
Внутри измерительногообъема располагаются чувствительные элементы электродов Эл.Изм. и Эл.Ср. идатчик температуры (ДТ). Соединение блока датчиков с блоком электронногопреобразования осуществляется с помощью многожильного кабеля, один конецкоторого герметично и неразъемно соединен с блоком датчиков, а второй снабженгерметизированным разъемом для подключения к блоку электронного преобразования.
Через этот кабель в блокэлектронного преобразования передается сигнал от датчика температуры, а изблока электронного преобразования поступает сигнал на экранирующий электродблока датчиков.
Блок электронногопреобразования помещен в герметичный литой силуминовый корпус, состоящий изоснования и крышки.
Элементы управления ирегулировки отсутствуют. На левой боковой стенке основания расположены разъемыдля подключения измерительного электрода и электрода сравнения. В основаниекорпуса вмонтированы пять герметизированных разъемов, служащих для соединенияблока электронного преобразования с блоком датчиков и внешними цепями.
Назначение разъемов(рис.2):
/>
Рис.2
Разъем «Д» — для подключения к блоку электронного преобразования pH-метра блока датчиков; разъем«С» — для подключения pH-метра к сети питания (для модификаций«с» и «д» через этот же разъем возможно осуществитьподключение pH-метра к системе автоматического контроля и(или) управления,используя его выходные токовые или цифровые интерфейсные сигналы RS485); Видразъемов блока электронного преобразования со стороны кабелей разъем«И» — для подключения pH-метра к системе автоматического контроля и(или) управления с помощью выходных цифровых интерфейсных сигналов (RS232 илиRS485); разъем «В» — для подключения pH-метра к системеавтоматического контроля и (или) управления или к внешним регистрирующимустройствам с помощью выходного токового сигнала и сигнала уставкисигнализации; разъем «П»- для подключения к блоку электронногопреобразования pH-метра пульта программирования и контроля.
Блокэлектронного преобразования состоит из следующих основных функциональных узлов(см. рис.1):
БП — блок питания;
БИ — блок измерительный;
БАВ — блок аналоговых выходов;
ИБ — интерфейсный блок.
В своюочередь БП содержит:
Тр — сетевой трансформатор;
СН — стабилизатор напряжения.
БИ содержит:
ИОН — источник опорного напряжения;
U  — предварительный усилитель свысоким входным сопротивлением;
С3 — схему защиты от помех;
МПА — аналоговый мультиплексор;
ПНЧ — преобразователь постоянногонапряжения в частоту;
МПС1 — центральную микропроцессорнуюсистему;
КД — контроллер дисплея;
ДС — дисплей символьный;
УГР1, УГР2, УГР3 — устройства гальваническойразвязки.
БАВ содержит:
МПС2 — микропроцессорную систему;
F/I — преобразователь частоты в ток;
S — схему управления реле уставкисигнализации;
К — реле уставки сигнализации.
ИБ содержит: МПС3 — микропроцессорную систему;
RS 232 — контроллер интерфейса RS 232;
RS 485 — контроллер интерфейса RS 485.

1.2.2 Средства измерения, инструмент и принадлежности
Дляпроведения работ по техническому обслуживанию рН-метра дополнительно требуются следующиеинструменты и принадлежности, не входящие в комплект поставки:
— отвертка крестовая 2 мм;
— шприц медицинский 2 см3 для заливки электролита в электрод;
— колба К-2-1000-50;
— химический стакан В-1-250;
— раствор КСl с концентрацией 3 моль/дм3;
— раствор НСl концентрацией 0,1 моль/дм3.
1.2.3 Наставления по эксплуатации
рН-метрпредназначен для измерения показателя активности ионов водорода (от 0 до 12 рН)и температуры водных растворов (от 0 до плюс 70 0С), а также ЭДС (отминус 1000 до плюс 1000 мВ).
Приработе с рН-метром оберегать электроды и блок преобразовательный от ударов,поскольку в их конструкции использованы хрупкие материалы.
Глубинапогружения электродов в раствор при измерении рН должна быть не менее 16 мм.
Уровеньэлектролита в электродах при измерениях должен быть выше уровня анализируемогораствора.
Недопускается измерение рН, ЭДС и температуры в растворах, содержащихфтористоводородную кислоту или ее соли и вещества, образующие осадки и пленкина поверхности электродов, а также эксплуатация и хранение электродов,незаполненных электролитом.
Недопускается замыкание накоротко выхода на ПК.

1.2.4 Указание мер безопасности
Электробезопасностьобслуживающего персонала обеспечивается, поскольку в приборе используетсяавтономный источник постоянного тока напряжением от 2,2 до 3,4 В.
Кработе с рН-метром допускается персонал, изучивший настоящее руководство иправила работы с химическими реактивами.
1.3 Дополнительные материалы и их содержание
 
1.3.1 Маркировка
Напередней панели преобразователя измерительного нанесено наименование прибора изнак Госреестра.
Назадней панели преобразователя укреплена табличка, на которой нанесены:
— товарный знак и наименование предприятия-изготовителя;
— наименование и условное обозначение pH-метра;
— заводской номер pH-метра и год выпуска.
Наупаковочной коробке нанесены манипуляционные знаки: «Осторожно, хрупкое»,«Верх, не кантовать». На упаковочной коробке наклеена этикетка, содержащаянаименование и условное обозначение pH-метра, дату упаковки, товарный знак,телефоны, адрес и наименование предприятия-изготовителя.
1.3.2 Упаковка
Составныечасти рН-метра укладываются в картонную коробку в полиэтиленовых пакетах.
Вотдельные пакеты укладываются блок преобразовательный, комплект инструмента ипринадлежностей и руководство по эксплуатации и упаковочная ведомость.
Каждыйэлектрод перед укладкой в картонную коробку помещается в картонный футляр.
Пространствомежду пакетами и стенками коробки заполняется амортизационным материалом.
 
1.3.3 Свидетельство об упаковки
рН-метрМАРК-903 (МАРК-903/1) №_______________________ упакован ООО «ВЗОР» согласнотребованиям, предусмотренным в действующей технической документации.
_________________________ __________________
должностьличная подпись расшифровка подписи
«______»____________________200___ г.
 
1.3.4 Свидетельство о приемки
рН-метрМАРК-903 (МАРК-903/1) №________________________ изготовлен и принят всоответствии с обязательными требованиями государственных стандартов,действующей технической документацией и признан годным для эксплуатации.
НачальникОТК
М.П.__________________ _______________________
личнаяподпись расшифровка подписи
«______»____________________200___ г.
 
1.3.5 Гарантийные обязательства
Изготовительгарантирует соответствие рН-метра требованиям технических условий присоблюдении потребителем условий транспортирования, хранения и эксплуатации,установленных в настоящем руководстве по эксплуатации.
Гарантийныйсрок эксплуатации 24 месяца со дня ввода в эксплуатацию (с учетом заменыэлектродов).
Гарантийныйсрок хранения 6 месяцев со дня изготовления.
Продолжительностьустановленных гарантийных сроков не распространяется на электроды. Претензии науказанные изделия предъявляются к их предприятиям-изготовителям.
Действиегарантийных обязательств прекращается при механических повреждениях по винепотребителя блока преобразовательного или электрода.
Изготовительобязан в течение гарантийного срока бесплатно ремонтировать рН-метры при выходеих из строя либо при ухудшении технических характеристик ниже норм техническихтребований не по вине потребителя.
1.3.6 Сведения о рекламациях
Вслучае выявления неисправности в период гарантийного срока, а также обнаружениянекомплектности при получении рН-метра, потребитель должен предъявитьрекламацию предприятию «ВЗОР» письменно с указанием признаков неисправности иточного адреса потребителя.
1.3.7 Транспортирование и хранение
Условиятранспортирования блоков преобразовательных в упаковке предприятия-изготовителядолжны соответствовать условиям хранения 5 по ГОСТ 15150-69 по правилам инормам, действующим на каждом виде транспорта.
Условиятранспортирования электродов в упаковке предприятия изготовителя должнысоответствовать условиям хранения 1 по ГОСТ 15150-69 при температуре не нижеминус 5 С с учетом сведений, приведенных в разделе «Правила хранения итранспортирования» на электроды, входящие в комплект поставки.
рН-метрыследует хранить в упаковке предприятия-изготовителя в крытом помещении на стеллажахв условиях хранения 1 по ГОСТ 15150-69 с учетом сведений, приведенных в разделе«Правила хранения и транспортирования» на электроды, входящие в комплектпоставки.
Впомещениях для хранения не должно быть пыли, паров кислот и щелочи, агрессивныхгазов и других вредных примесей, вызывающих коррозию.
1.4 Проведение поверочных работ
 
Дляприменения в сферах государственного метрологического контроля и надзорарН-метры должны подвергаться поверке органами Государственной метрологическойслужбы при выпуске из производства или ремонта и при эксплуатации. Поверкапроизводится в соответствии с документом «рН-метр МАРК-903. Методика поверки».
Межповерочныйинтервал 1 год.
Дляприменения в сферах, на которые не распространяется государственныйметрологический контроль и надзор, рН-метры при выпуске из производства илиремонта и при эксплуатации могут подвергаться калибровке. Калибровкапроизводится в соответствии документом «рН-метр
МАРК-903.Методика поверки». Межкалибровочный интервал 1 год.
1.4.1 Операции поверки
 Наименование операции № пункта настоящих рекомендаций Необходимость проведения операции при первичной п. периодической п. 1 Внешний осмотр 1.4.7.1 + + 2 Опробование 1.4.7.2 + +
3 Определение предела основной допускаемой погрешности измерения /> (/>) 1.4.7.3 + + 4 Определение предела основной допускаемой погрешности измерения температуры 1.4.7.4 + +
5 Определение.предела дополнительной допускаемой погрешности измерения /> (/>), связанной с изменением температуры контролируемой среды (погрешность термокомпенсации) 1.4.7.5 + +
6 Определение предела дополнительной допускаемой погрешности измерения /> (/>), связанной с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или) электрода сравнения (вспомогательного электрода) 9.6 + +
Примечания
1 Знак “+” означает, что операцию проводят.
 2 Для приборов, предназначенных для работы в режиме измерения />, операцию по пункту 3 таблицы при первичной поверке не проводят.
 3 Для приборов с ИП на основе дифференциального модулятор-демодулятор-модулятор усилителя (МДМ усилителя) с жидкокристаллическим индикатором и автономным источником питания операцию по пункту 6 таблицы не проводят.
1.4.2 Средства поверки
Для проведения поверкидолжны быть применены средства, указанные в таблице 2.
Таблица2Номер пункта настоящих рекомендаций Перечень основных и вспомогательных средств поверки 1.4.7.3; 1.4.7.5
Буферные растворы — рабочие эталоны /> 1-го, 2-го или 3-го разрядов по #M12291 1200014305ГОСТ 8.120#S (готовят из стандарт-титров по [2]) 1.4.7.3 Химические реактивы и (или) Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов катионов и анионов* 9.3-9.5 Водяной термостат с диапазоном регулирования температуры от 0 °С до 100 °С, допускаемая погрешность установления температуры контролируемой среды — в пределах ±0,2 °С
1.4.7.3
-1.4.7.5 Вода дистиллированная по #M12291 1200005680ГОСТ 6709#S
1.4.7.3
-1.4.7.5 Посуда лабораторная стеклянная мерная по #M12291 1200003853ГОСТ 1770#S
1.4.7.3
-1.4.7.5 Термометры ртутные стеклянные лабораторные типа ТЛ-4, класс 1, по [3]** 1.4.7.6 Калибратор напряжения постоянного тока 3-го разряда по #M12291 1200026249ГОСТ 8.027#S*** 1.4.7.6 Магазин сопротивлений*** класса точности 0,2 1.4.7.6 Набор сопротивлений*** типа С5-29 мощностью рассеяния 0,5 Вт и номинальными значениями сопротивления 10 кОм, 20 кОм, 500 МОм 1.4.7.2 Тераомметр типа Е6-13А
* Химические реактивы и (или) тип и номенклатуру ГСО устанавливают в эксплуатационной документации (паспорте) на ионоселективные электроды.
** Допускается использование других типов термометров с метрологическими характеристиками не хуже указанных в таблице.
*** Допускается использование компаратора типа “/> ТЕСТ 01” по [4].
Средства измерений должныбыть исправны, иметь эксплуатационную документацию (ЭД) и свидетельства оповерке по ПР 50.2.006 [5], а оборудование — аттестаты по ГОСТ Р 8.568.
1.4.3 Требования к квалификации поверителя
К проведению поверкиприборов допускаются лица, имеющие высшее или среднетехническое образование,опыт работы в области аналитической химии, ежегодно проходящие проверку знанийпо технике безопасности, владеющие техникой потенциометрических измерений, изучившиенастоящие рекомендации и аттестованные в качестве поверителя.
 
1.4.4Требования безопасности
При проведении поверкисоблюдают требования техники безопасности:
при работе с химическимиреактивами — по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.4.021;
при работе с электроустановками- по  ГОСТ 12.1.019 и ГОСТ 12.2.007.0.
Помещение, в которомосуществляется поверка, должно соответствовать требованиям пожарнойбезопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
Исполнители должны бытьпроинструктированы о мерах безопасности, которые должны соблюдаться при работес приборами, в соответствии с инструкциями, прилагаемыми к приборам. Обучениеработающих лиц правилам безопасности труда проводят по ГОСТ 12.0.004.
1.4.5 Условия-проведения поверки
Поверка должнапроводиться в следующих условиях:#G0температура окружающей среды (20±5) °С; относительная влажность воздуха от 30% до 80%; атмосферное давление от 84,0 до 106,7 кПа (от 630 до 800 мм рт.ст.); питание от сети переменного тока частотой (50±0,5) Гц и напряжением (220±4,4) В.
Вибрация, тряска, удары,влияющие на работу прибора, не допускаются.
1.4.6 Подготовка к поверке
Для выполнения операцийпо 1.4.7.3-1.4.7.5 собирают установку для поверки прибора, схема которойприведена на рисунке А.1 приложения А. Для выполнения операций по 9.6дополнительно собирают установку, схема которой приведена на рисунке Б.1приложения Б.
Примечание — Прииспользовании компаратора “/> ТЕСТ01” при выполнении операций по 9.6 установку собирают в соответствии сосхемой, приведенной на рисунке В.1 приложения В.
Основное ивспомогательное оборудование, указанное в разделе 4, подготавливают к работе всоответствии с требованиями нормативных документов и ЭД. Поверяемый прибор вкомплекте с ИП, датчиком температуры и электродами подготавливают к работе всоответствии с требованиями ЭД.
Буферные растворы — рабочие эталоны /> приготавливают,как указано в инструкции на стандарт-титры для рН-метрии. Калибровочныерастворы — аттестованные смеси для ионометрии готовят в соответствии суказаниями ЭД (паспортом) на ионоселективный электрод, входящий в составприбора.
Примечание — Буферныерастворы и аттестованные смеси готовят непосредственно перед проведениемизмерений.
Для поверки приборов спределом допускаемой погрешности измерения не более 0,03 /> готовят буферные растворыиз стандарт-титров /> 1-го разряда;для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения не более 0,1 /> используют буферныерастворы — рабочие эталоны /> 2-горазряда. Для приборов с пределом допускаемой погрешности измерения более 0,1 /> допускается использованиебуферных растворов — рабочих эталонов /> 3-горазряда.
1.4.7 Проведение поверки
Внешний осмотр
При проведении внешнегоосмотра проверяют визуально:
— комплектность прибора(ИП, электроды, соединительные провода) в соответствии с ЭД;
— наличие в ЭД на приборего метрологических характеристик;
— наличие автономногоисточника питания (при необходимости);
— целостность корпусов,электродов, соединительных проводов (кабелей), отсутствие механическихповреждений, препятствующих нормальному функционированию прибора;
— чистоту и целостностьсоединителей и гнезд;
— четкость и правильностьмаркировки в соответствии с ЭД (обозначение прибора, наименование или товарныйзнак предприятия-изготовителя, заводской номер ИП, заводской номер электродов,обозначение переключателей, соединителей, гнезд, зажимов).
Приборы, имеющие дефекты,которые затрудняют эксплуатацию, бракуют и к дальнейшей проверке не допускают.
Опробование
В соответствии с ЭДпроверяют функционирование прибора в различных режимах работы. При измененииположения переключателей диапазонов (пределов) измерений и режимов работы и привозвращении их в исходное положение показания прибора должны восстанавливаться.
Примечание — Приукомплектовании приборов гальваническими элементами питания проверяют ихработоспособность.
В соответствии суказаниями ЭД при испытательном напряжении 10 В тераомметром проверяютсопротивление изоляции соединительных проводов (кабелей) электродов и входноесопротивление ИП. Измеренные значения сопротивлений должны соответствоватьтребованиям ЭД.
Погрешность измеренияпотенциала проверяют в соответствии с требованиями ЭД на ИП.
Приборы, результатыопробования которых не соответствуют требованиям ЭД, бракуют и к дальнейшейпроверке не допускают.
Определение пределаосновной допускаемой погрешности измерения /> (/>)
Предел основнойдопускаемой погрешности измерения /> (/>) определяют в режимеручной или автоматической термокомпенсации
Операции по настоящемуподразделу проводят с использованием буферных растворов — рабочих эталонов />, приготовленных всоответствии с помощью двух буферных растворов — рабочих эталонов />, воспроизводящих значения />=1,65 и />=9,18 при температурерастворов (25±0,2) °С, проводят настройку (градуировку) прибора в соответствиис указаниями ЭД.
Для приборов с пределомдопускаемой погрешности измерения менее 0,03 /> проводят измерения /> трех буферныхрастворов — рабочих эталонов />,воспроизводящих значения />=3,56, />=4,01 и />=10,00 при температурерастворов (25±0,2) °С.
Измерения повторяют неменее трех раз (/>3) на каждомбуферном растворе. Если максимальное расхождение результатов измерений /> не превышает пределаосновной допускаемой погрешности измерения, установленного ЭД, результатыизмерений усредняют и находят среднеарифметическое измеренных значений /> для данного буферногораствора.
Для приборов с пределомдопускаемой погрешности измерения более 0,03 /> измеряют/> одного из трех (с учетом преимущественногодиапазона измерений при эксплуатации прибора) буферных растворов — рабочихэталонов />, воспроизводящих значения />=3,56, />=4,01 и />=10,00 при температурерастворов (25±0,2) °С. Далее выполняют операции по 9.3.2.2.
Предел /> основной допускаемойпогрешности измерения /> рассчитывают длякаждого значения /> буферныхрастворов (см. 9.3.2.2) по формуле
/>, (1)
где /> – среднеарифметическоеизмеренных значений /> буферногораствора;
/> – значение /> по ГОСТ 8.134,воспроизводимое буферным раствором — рабочим эталоном /> при температуре 25 °С.
Если для каждого (см.9.3.2.2) и (или) выбранного (см. 9.3.2.3) буферного раствора значение />, рассчитанное по формуле(1), не превышает пределов допускаемой погрешности измерений, указанных в ЭД,прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случаеизмерения повторяют на свежеприготовленных буферных растворах. Если приповторных измерениях погрешность не соответствует требованиям ЭД, приборбракуют.
Примечание — Если приборявляется многоканальным, то поверке подлежат все измерительные каналы.
Предел основнойдопускаемой погрешности измерения /> определяютпо методике, указанной в 9.3.1-9.3.4, используя вместо буферных растворов — рабочих эталонов /> калибровочныерастворы — аттестованные смеси, приготовленные в соответствии с 8.3.
Определение пределаосновной допускаемой погрешности измерения температуры
Предел основнойдопускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют наотметках: 0, 20, 40, 60, 80, 100 °С шкалы температур поверяемого прибора путемсравнения его показаний с показаниями эталонного термометра.
Примечание — Количествоотметок шкалы может быть увеличено или уменьшено исходя из реального диапазонаизмерений температуры поверяемого прибора, но с обязательным включениемначального и конечного значений диапазона измерений поверяемого прибора.
Предел основнойдопускаемой погрешности измерения температуры контролируемых сред определяют последующей методике.
В соответствии суказаниями руководства по эксплуатации проводят настройку (градуировку) приборав режиме измерения температуры.
Погружаюттермокомпенсатор и термометр на глубину не менее 25 мм (или в соответствии с требованиями ЭД) в термостатируемый стакан с интенсивно перемешиваемойводой, имеющей температуру поверяемой отметки шкалы.
После выдержки в воде втечение не менее 3 мин регистрируют показания термометра и прибора.
Предел /> основной допускаемойпогрешности измерения температуры контролируемых сред рассчитывают по формуле
/>, (2)
где /> – температура воды,измеренная прибором, °С;
/> — температура воды, измереннаяэталонным термометром, °С.
Если значение /> , рассчитанное для каждойвыбранной отметки шкалы температур поверяемого прибора, не превышает пределовдопускаемой погрешности измерения, указанных в ЭД, прибор признают пригодным кдальнейшему проведению поверки. В противном случае прибор бракуют и дальнейшуюпроверку не проводят.
Определение пределадополнительной допускаемой погрешности измерения /> (/>), связанной сизменением температуры контролируемой среды (погрешность термокомпенсации)
Для определения пределадопускаемой погрешности термокомпенсации применяют буферные растворы — рабочиеэталоны из числа указанных в 1.4.7.3 с учетом преимущественного диапазонаизмерений при эксплуатации прибора.
Примечание — Дляиономеров предел допускаемой погрешности термокомпенсации проверяют в режимеизмерения /> по аттестованнымповерочным смесям.
Предел допускаемойпогрешности термокомпенсации определяют по следующей методике.
Измеряют значения /> буферного раствора — рабочего эталона /> при температуре,соответствующей верхнему пределу диапазона температурной компенсации (например,50 °С), или при максимальной температуре, допускаемой для эксплуатациииспользуемого измерительного (стеклянного) электрода.
Измерения повторяют неменее трех раз (/>3) и оцениваютмаксимальное расхождение результатов измерения />.Если максимальное расхождение результатов измерения /> непревышает предела допускаемой погрешности измерения />,то результаты измерений усредняют. Далее находят измеренноесреднеарифметическое значение /> дляданного буферного раствора в данной температурной точке.
Предел допускаемойпогрешности термокомпенсации /> рассчитываютпо формуле
/>, (3)
где /> – измеренноесреднеарифметическое значение /> буферногораствора в проверяемой температурной точке;
/> – воспроизводимое по ГОСТ 8.134значение /> буферного раствора — рабочего эталона /> при температуре,равной температуре проверяемой точки.
Если значение />, рассчитанное по формуле(3), не превышает пределов допускаемой погрешности, указанных в ЭД, то приборпризнают пригодным к дальнейшему проведению поверки. В противном случае приборбракуют и дальнейшую проверку не проводят.
Погрешность ручнойтемпературной компенсации определяют аналогично для числовых отметок шкалытермокомпенсатора.
Определение пределадополнительной допускаемой погрешности измерения /> (/>), связанной сизменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода и (или)электрода сравнения (вспомогательного электрода)
Для определения пределадополнительной допускаемой погрешности измерения /> (/>) используют: калибраторнапряжения постоянного тока 3-го разряда по ГОСТ 8.027; магазин сопротивленийкласса точности 0,2 по ГОСТ 8.028; набор сопротивлений в соответствии стаблицей 2. Операции по настоящему подразделу выполняют в режиме измерения />.1.4.7.6.2 Погрешность ИП,связанную с изменением сопротивления измерительного (стеклянного) электрода,определяют по следующей методике.
На вход ИП подаютрегулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения,затем последовательно устанавливают показания ИП на начало и конец шкалыдиапазона измерений /> (отметки N 1 и N2 шкалы ИП соответственно).
Измеряют выходныенапряжения /> калибратора,соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.
В соответствии со схемойВ.1 (приложение В) устанавливают дополнительное сопротивление />, равное 0,5 ГОм, в цепиизмерительного электрода и измеряют выходные напряжения /> калибратора,соответствующие показаниям ИП на двух отметках шкалы N 1 и N 2.
Предел /> дополнительной допускаемойпогрешности измерения /> (/>), связанной с изменениемсопротивления измерительного электрода, рассчитывают для каждой отметки шкалы N1 и N 2 по формуле
/>, (4)
где /> – измеренное напряжениепри дополнительном сопротивлении />=0 ГОм вцепи измерительного электрода, мВ;
/> – измеренное напряжение придополнительном сопротивлении />=0,5 ГОмв цепи измерительного электрода, мВ.
Если значения />, рассчитанные для каждойиз отметок N 1 и N 2, не превышают пределов, указанных в ЭД, прибор признаютпригодным к проведению дальнейшей поверки. В противном случае прибор бракуют.
Погрешность ИП, связаннуюс изменением сопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода),определяют по следующей методике.
На вход ИП подаютрегулируемое выходное напряжение, снимаемое с зажимов калибратора напряжения,затем последовательно устанавливают показания прибора на отметках N 1 и N 2шкалы ИП и измеряют соответствующее выходное напряжение /> калибратора.
Устанавливаютдополнительное сопротивление /> в цепиэлектрода сравнения (вспомогательного электрода), равное 20 кОм, и далеепроводят операции по 1.4.7.6.3.1.
Напряжение /> измеряют следующимобразом. Устанавливают дополнительное сопротивление />,равное 10 кОм, и далее проводят операции по 1.4.6.3.1.
Предел /> дополнительной допускаемойпогрешности измерения /> (/>), связанной с изменениемсопротивления электрода сравнения (вспомогательного электрода), рассчитываютдля каждой отметки шкалы N 1 и N 2 и каждого значения /> по формуле
/>, (5)
где /> – напряжение компаратора,измеренное при сопротивлении />=10 кОм,мВ;
/> – напряжение компаратора, измеренноепри />, равном 0 кОм или 20 кОм,мВ.
Если значения />, рассчитанные по формуле(5) для каждой отметки N 1 и N 2 шкалы ИП прибора и каждого значения />, не превышают пределов,указанных в ЭД, прибор признают пригодным к дальнейшему проведению поверки. Впротивном случае прибор бракуют.
1.4.8 Оформление результатов поверки
Положительные результатыповерки оформляют путем нанесения оттиска поверительного свидетельства оповерке в соответствии с ПР 50.2.006 1.4.8.2 При отрицательных результатахповерки выдают извещение о непригодности по ПР 50.2.006 с указанием причиннепригодности или делают соответствующую запись в ЭД на прибор.
При калибровке />-метров и ионометровоформляют сертификат о калибровке по форме приложения 2 ПР 50.2.016, такжеделают запись в ЭД при необходимости. По требованию заказчика на оборотесертификата приводят фактические значения погрешностей калибруемого прибора.

ПриложениеА
Установка для поверки прибора
/>
Рисунок А.1 — Схемаустановки для поверки прибора
1 — термостат водяной; 2- термометр эталонный;
3 — стакан с буфернымраствором — рабочим эталоном /> (аттестованнойсмесью);
4 — электрод сравнения(вспомогательный электрод) из состава прибора;
5 — измерительный(стеклянный или ионоселективный) электрод из состава прибора;
6 — измерительныйпреобразователь из состава прибора;
7 — термокомпенсатор ссоединительным кабелем.
Примечание — Вместоизмерительных и вспомогательных электродов могут использоваться комбинированныеэлектроды.

ПриложениеБ
Установка для определения пределов дополнительнойдопускаемой погрешности по 9.6
/>
Рисунок Б.1 — Схемаустановки для определения пределов дополнительной допускаемой погрешности по9.6
1 — магазинсопротивлений; 2 — ИП; 3 — калибратор напряжения;
4 — соединительныепровода и входные соединители (/>) цепитермокомпенсатора прибора;
5 — входной соединительцепи измерительного (стеклянного) электрода;
6 — входной соединительцепи электрода сравнения (вспомогательного электрода);
7 — входной соединительцепи заземления ИП;/> и /> – дополнительныесопротивления (имитаторы электродной системы прибора); N 1 и N 2 — начальная иконечная отметки шкалы ИП;
/> – измеряемое напряжение

ПриложениеВ
Методика определения пределов дополнительной допускаемойпогрешности по 9.6 с использованием компаратора “/> ТЕСТ 01”
В.1 Компаратор “/> ТЕСТ 01″ (далее — компаратор) подготавливают к работе в соответствии с требованиямиэксплуатационной документации (ЭД). Измерительный преобразователь прибора подключаютк компаратору в соответствии со схемой, приведенной на рисунке В.1.
/>
Рисунок В.1 — Схемасоединений приборов для выполнения операций по 9.6 с использованием компаратора”/> ТЕСТ 01”
1 — выход цепиизмерительного электрода компаратора; 2 — выход цепи вспомогательного электродакомпаратора; 3 — вход цепи вспомогательного электрода прибора; 4 — вход цепиизмерительного электрода прибора; 5 и 6 — входы цепи термокомпенсатора прибора;7- компаратор; 8 — ИП прибора; N 1 и N 2 — начальная и конечная отметки шкалыИП; /> – выходы цепитермокомпенсатора